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廣東言侖生物科技有限公司異戊基溴化鎂2.12M乙醚怎么用
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  • 異戊基溴化鎂(i-PrMgBr)是格氏試劑的一種重要類型,其2.12M乙醚溶液常用于有機合成中的親核加成、偶聯及金屬化反應。以下是規范使用指南: 一、操作前準備1. 惰性環境:全程需在干燥氮氣/氬氣保護下操作,防止試劑接觸水氧。反應裝置需預先烘烤除水并冷卻。2. 防護措施:佩戴護目鏡、耐溶劑手套及防護服,在通風櫥內操作。 二、?約寥∮?/p>1. 低溫轉移:使用前保持試劑瓶密閉,預冷至0-5℃。注射器抽取時需用惰性氣體平衡壓力,避免乙醚揮發。2. 摩爾量計算:根據濃度(2.12M)和所需摩爾數計算取液體積(如0.5mol需約236mL)。 三、典型反應流程1. 底物預處理:將底物溶解于無水乙醚/THF中,冰浴降溫至0℃。2. 緩慢滴加:通過恒壓滴液漏斗控制滴加速度(建議0.5-1mL/min),劇烈攪拌促進混合。3. 溫度控制:放熱反應需維持溫度在-10℃至室溫(視具體反應要求),必要時使用低溫浴。 四、后處理要點1. 淬滅方法:緩慢加入飽和NH4Cl溶液或稀鹽酸(建議體積比1:10),保持低溫防止劇烈放熱。2. 分離純化:分層后取有機相,無水硫酸鈉干燥,旋蒸去除乙醚(水溫≤30℃)。 五、安全與存儲1. 應急處置:泄漏時用干沙吸附,嚴禁用水沖洗。接觸皮膚立即用大量水沖洗并就醫。2. 儲存條件:原包裝避光保存于2-8℃陰涼處,開瓶后建議充氮密封并于1周內用完。注意事項:- 避免與質子性溶劑(水、醇類)直接接觸- 乙醚易燃,遠離熱源和靜電- 廢液需用醇類充分淬滅后再處理該試劑廣泛應用于酮類、酯類化合物的烷基化反應,建議首次使用前通過小試確定最佳條件。
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