異戊基溴化鎂制(zhi)備方法(fa)及步(bu)驟

反應原理

異戊基(ji)溴(xiu)化(hua)鎂（IsopentylmagnesiumBromide）是一(yi)種(zhong)格氏試劑，由異戊基(ji)溴(xiu)（1-溴(xiu)-3-甲基(ji)丁烷）與金屬鎂在無(wu)水(shui)乙醚或(huo)四氫呋喃(nan)（THF）中反應制得(de)：

$$\ce{(CH3)2CHCH2CH2Br+Mg->[(CH3)2CHCH2CH2MgBr]}$$

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實驗步驟

1.儀器與試劑準備

-儀器：干燥(zao)三頸燒瓶（配(pei)機(ji)械攪拌器）、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、溫度計、氮氣(qi)/氬氣(qi)保護系(xi)統。

-試劑：

-異戊(wu)基溴（無水處理，分子(zi)篩保存）

-鎂屑（活化處(chu)理：稀鹽酸清洗(xi)→水洗(xi)→乙醇洗(xi)→烘干）

-無(wu)水乙醚或THF（鈉絲/二苯(ben)甲酮指示劑至藍色）

-少量碘(dian)晶體（引發反(fan)應）

2.反應裝置搭建

-將三(san)頸(jing)燒(shao)瓶、冷凝(ning)管、滴液漏斗在烘箱(xiang)（120℃）干燥30分鐘(zhong)，趁(chen)熱組裝(zhuang)，通惰性氣體（N?/Ar）置換空(kong)氣。

3.投料與引發反應

-向燒瓶中(zhong)加(jia)入(ru)鎂屑（1.1當量）、少量碘(dian)晶體(ti)和(he)10%體(ti)積(ji)的(de)溶劑。

-緩慢滴加(jia)異戊基(ji)溴(xiu)（1.0當量）與剩余溶(rong)(rong)劑(ji)的混合液（約5-10mL），微熱（40℃水(shui)浴(yu)）至溶(rong)(rong)液變渾濁并(bing)放熱（碘(dian)紫(zi)色(se)消失），表(biao)明反應(ying)引發。

4.主反應控制

-保(bao)持惰性氣氛(fen)，將(jiang)剩余異戊基溴溶液緩慢滴入反應(ying)體系（控(kong)制滴速維(wei)持微沸(fei)）。

-反(fan)應溫度：乙醚體(ti)系(xi)（35-40℃），THF體(ti)系(xi)（65-70℃）。

-滴加(jia)完畢，升溫(wen)回流30分鐘至鎂屑(xie)完全消失。

5.終點判斷與保存

-終(zhong)點：反(fan)應(ying)液呈灰色均(jun)相，無鎂屑殘留。

-保存(cun)：冷(leng)卻(que)至室(shi)溫，惰性氣氛下(xia)密閉避(bi)光儲存(cun)（短期使(shi)用），或滴定濃度后用于后續(xu)反(fan)應。