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工業芴三相結晶法的適應性：

與(yu)原(yuan)來的(de)(de)(de)溶(rong)劑(ji)結(jie)晶(jing)法(fa)(fa)相(xiang)比，三(san)相(xiang)結(jie)晶(jing)法(fa)(fa)的(de)(de)(de)突出特點(dian)就是增大(da)了液(ye)固比，而(er)引(yin)入的(de)(de)(de)第(di)三(san)相(xiang)溶(rong)劑(ji)水(shui)，價廉易得，且與(yu)提純組分(fen)芴(wu)不相(xiang)溶(rong)，起固液(ye)分(fen)離媒介(jie)的(de)(de)(de)作(zuo)(zuo)用(yong)。使(shi)在有機相(xiang)中形(xing)成的(de)(de)(de)晶(jing)粒(li)達到一定大(da)小后(hou)，即迅速擺脫(tuo)有機相(xiang)而(er)析出，不致形(xing)成過(guo)大(da)的(de)(de)(de)晶(jing)體顆粒(li)而(er)包裹含雜質母液(ye)。另外，水(shui)還起到造液(ye)劑(ji)的(de)(de)(de)作(zuo)(zuo)用(yong)，這樣，溶(rong)劑(ji)的(de)(de)(de)需要量就僅(jin)取(qu)決(jue)于雜質組分(fen)的(de)(de)(de)含量，因(yin)而(er)，可以用(yong)低的(de)(de)(de)溶(rong)劑(ji)消耗量達到好的(de)(de)(de)分(fen)離效果。

因此，三相結晶(jing)(jing)(jing)法(fa)(fa)除了繼(ji)承(cheng)溶(rong)劑(ji)結晶(jing)(jing)(jing)法(fa)(fa)所(suo)有的(de)(de)優點之外，還起到節(jie)省(sheng)溶(rong)劑(ji)、控制晶(jing)(jing)(jing)粒(li)大小，而(er)又能(neng)達到甚至超(chao)過溶(rong)劑(ji)結晶(jing)(jing)(jing)法(fa)(fa)的(de)(de)分(fen)離效(xiao)果(guo)的(de)(de)作用(yong)。原則(ze)上講，對以溶(rong)劑(ji)法(fa)(fa)可(ke)分(fen)離的(de)(de)物系，若(ruo)溶(rong)劑(ji)與(yu)溶(rong)質(zhi)均(jun)與(yu)水(shui)不相溶(rong)，均(jun)可(ke)用(yong)三相結晶(jing)(jing)(jing)法(fa)(fa)獲(huo)得(de)更好的(de)(de)分(fen)離效(xiao)果(guo)。實踐亦證明(ming)，凡是以異(yi)構物或(huo)沸(fei)點接近的(de)(de) 物質(zhi)為雜質(zhi)的(de)(de)有機化學品(pin)(pin)，在其它(ta)分(fen)離方(fang)法(fa)(fa)難以奏效(xiao)的(de)(de)情況下，用(yong)三相結晶(jing)(jing)(jing)方(fang)法(fa)(fa)提純是很有效(xiao)的(de)(de)，只要(yao)溶(rong)劑(ji)選擇得(de)當，即可(ke)顯著提高(gao)晶(jing)(jing)(jing)體產(chan)品(pin)(pin)的(de)(de)純度和產(chan)率。

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工業芴的精制方法之三相結晶實驗(yan)

降(jiang)溫(wen)(wen)速度(du)(du)對(dui)結晶(jing)(jing)分離(li)的(de)影響：降(jiang)溫(wen)(wen)速度(du)(du)對(dui)晶(jing)(jing)體(ti)芴(wu)(wu)純(chun)度(du)(du)的(de)影響不顯著(zhu)，隨著(zhu)降(jiang)溫(wen)(wen)速度(du)(du)的(de)增(zeng)大，純(chun)度(du)(du)只是略有下(xia)降(jiang)，芴(wu)(wu)的(de)收率隨降(jiang)溫(wen)(wen)速度(du)(du)的(de)變化也(ye)不大。綜(zong)上(shang)，選擇(ze)晶(jing)(jing)體(ti)純(chun)度(du)(du)和收率都比較高的(de)降(jiang)溫(wen)(wen)速度(du)(du)值，10℃/h。在此降(jiang)溫(wen)(wen)速度(du)(du)下(xia)，既可保證(zheng)獲(huo)得質量(liang)較好的(de)晶(jing)(jing)體(ti)，芴(wu)(wu)甲醇價格，又能保證(zheng)較短的(de)生產(chan)周(zhou)期。

結(jie)晶(jing)(jing)終(zhong)溫(wen)(wen)(wen)(wen)對結(jie)晶(jing)(jing)分離的(de)影(ying)響：晶(jing)(jing)體芴純度(du)隨(sui)結(jie)晶(jing)(jing)終(zhong)溫(wen)(wen)(wen)(wen)的(de)升高(gao)而增大(da)，而收(shou)率(lv)則隨(sui)結(jie)晶(jing)(jing)終(zhong)溫(wen)(wen)(wen)(wen)的(de)升高(gao)而下降。這是因(yin)為(wei)結(jie)晶(jing)(jing)終(zhong)溫(wen)(wen)(wen)(wen)越(yue)高(gao)，析出的(de)雜質相(xiang)對越(yue)少，所以晶(jing)(jing)體純度(du)越(yue)高(gao)。但結(jie)晶(jing)(jing)終(zhong)溫(wen)(wen)(wen)(wen)越(yue)高(gao)，芴的(de)溶解度(du)越(yue)大(da)，致使收(shou)率(lv)降低(di)。可(ke)選擇結(jie)晶(jing)(jing)終(zhong)溫(wen)(wen)(wen)(wen)為(wei) 30℃，這樣(yang)既可(ke)保(bao)證晶(jing)(jing)體具(ju)有(you)較(jiao)高(gao)的(de)純度(du)，又(you)可(ke)保(bao)證獲得(de)較(jiao)高(gao)的(de)產品收(shou)率(lv)。

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工(gong)業芴精制方(fang)法(fa)(fa)評(ping)價：三相(xiang)結晶法(fa)(fa)

在對(dui)芴含量(liang) 95.4%的原(yuan)料(liao)精(jing)制(zhi)過(guo)程中，原(yuan)料(liao)經三次三相結晶(jing)，產品芴純(chun)度可(ke)達 99%以上，且單(dan)(dan)步收(shou)(shou)率都(dou)能保持在較高水平，在 80%左右，制(zhi)得(de)精(jing)芴“99.14%”的一次性總收(shou)(shou)率為 52.24%，如果再加上從溶劑(ji)中回收(shou)(shou)的芴，總收(shou)(shou)率還要(yao)高些。說明以三相結晶(jing)法制(zhi)取精(jing)芴是(shi)可(ke)行(xing)的，而(er)且，由于該法操作簡單(dan)(dan)，故具(ju)有一定(ding)的實用價值。

雖然在對低純芴(wu)(wu)的精(jing)制過程中，芴(wu)(wu)純度(du)(du)(du)上升幅度(du)(du)(du)較(jiao)大，但對芴(wu)(wu)含(han)量超過 98.44%的原料，每再精(jing)制一(yi)次，芴(wu)(wu)純度(du)(du)(du)上升幅度(du)(du)(du)不是很(hen)大，而總收率會明(ming)顯下降。芴(wu)(wu)純度(du)(du)(du) 99.2%這個數值，對三相結晶來講似乎是一(yi)極限(xian)，在此基(ji)礎(chu)上，再用此法(fa)進行精(jing)制，實際意義不大，故用此法(fa)制取純度(du)(du)(du)大于 99.5%的高(gao)純精(jing)芴(wu)(wu)有一(yi)定困難。

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