ICP-MS測(ce)定純鋅中的微量元素

電感耦(ou)合等(deng)離子體質譜法是檢測(ce)復雜體系中微量(liang)和痕(hen)量(liang)元素的一種分析(xi)技術，具有靈敏度(du)高、檢測(ce)限低、

精密(mi)度好(hao)、線(xian)性(xing)(xing)范圍(wei)寬及(ji)多(duo)元素(su)同時測(ce)定等(deng)特性(xing)(xing)。本(ben)文主要(yao)研究了 ICP-MS法測(ce)定純鋅(xin)樣品中鐵(tie)、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本(ben)采用溶解樣品(pin)，定容(rong)分析(xi)，本(ben)方法具有樣品(pin)處理簡單，容(rong)易操作， 測定準確度高，精密度好，檢出(chu)限低等優點(dian)。

鋅(xin)(xin)(xin)因為具有優良的抗大氣腐(fu)蝕性(xing)(xing)能，所以(yi)被主要用于鋼材和鋼結構件的表面鍍層(ceng)（如鍍鋅(xin)(xin)(xin)板），廣(guang)泛用于汽(qi)車、 建筑、船(chuan)舶、輕工等行業，純鋅(xin)(xin)(xin)有較好的機(ji)械性(xing)(xing)能和耐(nai)蝕性(xing)(xing)能，可以(yi)加工成板材、箔材、線材形式(shi)用于印刷、機(ji)械、

化工、電(dian)(dian)池、儀表等(deng)(deng)(deng)工業部(bu)門，可配制合金(jin)、作(zuo)合金(jin)元素等(deng)(deng)(deng)。純度為98.7%?99.99%的(de)鋅，常含有鉛、鐵(tie)、鎘、銅、 、銻、錫(xi)等(deng)(deng)(deng)雜(za)質(zhi)(zhi)，而錫(xi)、等(deng)(deng)(deng)為有害(hai)雜(za)質(zhi)(zhi)。隨著材(cai)料(liao)科(ke)學對純鋅的(de)純凈度越來(lai)越高的(de)要求，電(dian)(dian)感耦合等(deng)(deng)(deng)離子體(ti)質(zhi)(zhi)譜儀廠家，使(shi)材(cai)料(liao)的(de)痕量(liang)分析

領(ling)域面臨新的(de)(de)(de)(de)挑戰。其中(zhong)越來(lai)越多的(de)(de)(de)(de)元素，包括(kuo)一些并不典(dian)型且含量極低的(de)(de)(de)(de)元素，必須采用高(gao)靈敏度(du)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測方法(fa)， 才能(neng)對其含量提供準確可靠(kao)的(de)(de)(de)(de)數據。ICP-MS分(fen)析技(ji)術(shu)是分(fen)析痕量元素有力的(de)(de)(de)(de)技(ji)術(shu)，該技(ji)術(shu)具有譜圖簡(jian)單，檢(jian)(jian)出限低、 線性動態范圍寬、快速的(de)(de)(de)(de)多元素分(fen)析等(deng)特(te)點(dian)。但(dan)在(zai)分(fen)析鋼鐵、鋅合金等(deng)復雜樣品時，由(you)于大量基體的(de)(de)(de)(de)存在(zai)以及由(you)

于引入溶劑而產生的(de)(de)(de)大量(liang)(liang)多(duo)原子(zi)離子(zi)干擾，使ICP-MS的(de)(de)(de)應(ying)用受到限制。本(ben)文主要研究ICP-MS測定(ding)純鋅中痕量(liang)(liang)元 素的(de)(de)(de)干擾情況(kuang)及校正方法、基體效應(ying)的(de)(de)(de)影響等，將所建立的(de)(de)(de)方法應(ying)用于純鋅中痕量(liang)(liang)元素的(de)(de)(de)分析，取(qu)得了滿意的(de)(de)(de)結(jie)果。

電感(gan)耦合等離子體質譜法測定化(hua)妝品中的(de)37種元素(su)

立電感耦合(he)等離子體質(zhi)譜法(fa)測定化妝品中37種元(yuan)素的檢測方法(fa)，根據化妝品不同基質(zhi)，選用-微波(bo)消(xiao)解體系或(huo)-濕法(fa)消(xiao)解體系，采用在(zai)線內(nei)標(biao)及(ji)碰撞反(fan)應池(chi)技(ji)術校正機體效應，外標(biao)法(fa)

定量進行ICP-MS測定。方法檢(jian)出(chu)限1 ~ 80瞄/kg，線性(xing)相關系數均大于0.997， RSD為1.0% - 8.9%， 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結果表明(ming)，該方法簡便、快速(su)、靈(ling)敏度(du)高(gao)、準確(que)性(xing)好(hao)，適(shi)用于化妝品(pin)中(zhong)37種元素的同時測定。

鋼(gang)研納克國產ICP-MS具有(you)多元(yuan)素(su)同時檢(jian)測(ce)的優勢，靈(ling)敏(min)度(du)高、 線(xian)性范圍寬，既適用于樣品中(zhong)痕量元(yuan)素(su)的檢(jian)測(ce)也能同時滿足微量元(yuan)素(su)的測(ce)定(ding)。ICP-MS分析中(zhong)干(gan)擾(rao)(rao)(rao)問(wen)題是影響分析 結果準(zhun)確度(du)和(he)精密(mi)度(du)的障礙，其(qi)主要的干(gan)擾(rao)(rao)(rao)方式分為質譜干(gan)擾(rao)(rao)(rao)、基體(ti)干(gan)擾(rao)(rao)(rao)和(he)物(wu)理(li)效應干(gan)擾(rao)(rao)(rao)三大(da)類。質譜干(gan)擾(rao)(rao)(rao)

可通過選擇合適的(de)同位(wei)素離子及(ji)儀器校正(zheng)(zheng)消(xiao)除；物(wu)理(li)干(gan)擾可通過清洗(xi)霧化室(shi)，進樣(yang)錐(zhui)及(ji)進樣(yang)管(guan)路消(xiao)除；基體(ti)干(gan)擾 是指復(fu)雜(za)的(de)基體(ti)引起的(de)ICP平衡的(de)轉變(bian)，對待側元素的(de)質(zhi)譜信號產生抑制或增應，可采用加入內標元素校正(zheng)(zheng)

和(he)采(cai)用碰撞/反(fan)應池技(ji)術消除。針對化妝(zhuang)品(pin)的不同劑型，應用微波消解(jie)和(he)濕法消解(jie)體系，建立了(le)電感耦合等離子(zi)體 質譜對8類化妝(zhuang)品(pin)中37種元(yuan)(yuan)素(su)的測定(ding)方法，為化妝(zhuang)品(pin)中重金屬(shu)及其他有害元(yuan)(yuan)素(su)的監測提供了(le)技(ji)術支持。

問

分子泵在未點火(huo)的情況下(xia)自己停了，再抽真空時(shi)分子泵的轉速到600左右時(shi)就再也上不去了，什么原(yuan)因(yin)?

答

1、真空顯示(shi)有多少?是不是有漏?或者分子(zi)泵軸承有問題了?

2、的可(ke)能是哪里(li)漏(lou)氣了(le)，如果(guo)不行，趕緊聯系廠家吧！否則，分子泵壞(huai)了(le)可(ke)麻煩(fan)了(le)！

問

2、會不(bu)會是鹽的(de)干擾問題(ti)，海水樣品中的(de)鹽濃度超高(gao)的(de)，不(bu)過應(ying)該(gai)不(bu)會偏離太大，正(zheng)負應(ying)該(gai)在(zai)10%左右(you)吧，太大就要(yao)看你的(de)內標液配置是否(fou)有問題(ti)了，還有可(ke)能(neng)(neng)是樣品污染問題(ti)，很(hen)多方面呢，自己把每一(yi)步可(ke)能(neng)(neng)出(chu)現的(de)問題(ti)逐步排除一(yi)下，應(ying)該(gai)能(neng)(neng)找(zhao)出(chu)原因的(de)。

問

今(jin)天開機后點火，總是(shi)剛點著就滅了，一直(zhi)點不著!

答

1、將氣壓力調大(da)一點，把錐和炬管從裝(zhuang)一次。

2、可能是(shi)氣不純，也可能是(shi)錐沒有裝好。

3、一是(shi)點(dian)火(huo)(huo)過程中的(de)真空(kong)度不夠，如果(guo)，真空(kong)沒有問題，看(kan)看(kan)電壓(ya)，你的(de)輸入電壓(ya)與儀(yi)器內調試電壓(ya)看(kan)差(cha)別大(da)(da)不大(da)(da)，如果(guo)超過10V點(dian)火(huo)(huo)就不是(shi)很(hen)順利。

4、可能(neng)真空有問題的(de)說或者是炬管之(zhi)類的(de)內有較少存液。

問

MS的(de)穩定時(shi)間究(jiu)竟(jing)有多(duo)長，4小時(shi)以后(hou)，Cu的(de)濃(nong)度3PPb變為(wei)20PPb，重質(zhi)量(liang)數變化不大(da)，輕質(zhi)量(liang)變化大(da)，特(te)別是(shi)Cu。大(da)家(jia)出現過這(zhe)種情況嗎?

答

1、ICP-MS長期穩定(ding)性還不錯，驗收時2小(xiao)時的5種(zhong)元素的計數RSD<3%你(ni)測的Gu的濃(nong)度增大，是不是你(ni)的樣(yang)品溶液有(you)所變化呢?

2、錐的問題。

3、如出現(xian)此(ci)現(xian)象，可將錐(zhui)取(qu)出清洗或換(huan)新(xin)錐(zhui)。