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先生: |
在(zai)20世(shi)紀80年代(dai)ICP-MS的(de)研(yan)究主要(yao)集中(zhong)在(zai)儀器分(fen)(fen)析(xi)(xi)特點(dian)的(de)討論、潛力的(de)發掘以(yi)及一(yi)些簡單樣品(pin)的(de)分(fen)(fen)析(xi)(xi)上, 隨著(zhu)應(ying)用的(de)深入和(he)被分(fen)(fen)析(xi)(xi)樣品(pin)的(de)復雜化,90年代(dai)ICP-MS在(zai)一(yi)方面被用來完(wan)成極為(wei)困難的(de)分(fen)(fen)析(xi)(xi)任務,其樣品(pin)處理(li) 和(he)進樣裝置常常需要(yao)作特別的(de)考慮和(he)設計(ji),甚至整個儀器都需改裝,而在(zai)另一(yi)方面,作為(wei)快速、簡便、有(you)力的(de)分(fen)(fen)析(xi)(xi)工具,ICP-MS正逐漸(jian)應(ying)用到(dao)生產或其它研(yan)究的(de)例(li)行(xing)分(fen)(fen)析(xi)(xi)中(zhong),每天可測量(liang)數百個樣品(pin),提供大量(liang)的(de)數據。
就儀器(qi)(qi)(qi)本身而言(yan),以扇形(xing)磁鐵代替(ti)四極桿形(xing)成HR-ICP-MS的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)技(ji)術已(yi)(yi)經成熟并實(shi)現了商(shang)(shang)業(ye)化(hua),這(zhe)種高分辨率的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)能力在許多應用領域中都是很有價值的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)。以多接(jie)收檢測(ce)器(qi)(qi)(qi)代替(ti)單接(jie)收檢測(ce)器(qi)(qi)(qi)也是儀器(qi)(qi)(qi)發展的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)趨勢,尤其是對同位 素(su)比值精密分析(xi)來(lai)說這(zhe)是極為必要的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)。多種儀器(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)一(yi)體化(hua),如TJA公(gong)司(si)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)POEMSII型(xing)和III型(xing)將(jiang)ICP-OES和ICP- MS融為一(yi)體,FinniganMAT公(gong)司(si)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)Sola型(xing)則(ze)可以實(shi)現ICP源與GD源的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)自動轉(zhuan)換,儀器(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)操(cao)作軟件將(jiang)越(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)易于(yu)操(cao)作且功能將(jiang)越(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)強大,整個儀器(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)自動化(hua)程度會不斷提高。以飛(fei)行(xing)時(shi)間為質量分析(xi)器(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)ICP-MS現在已(yi)(yi)經由(you) LECO和GBC公(gong)司(si)實(shi)現了商(shang)(shang)品化(hua)。
在所有ICP-MS技術(shu)的發展(zhan)和改進(jin)中(zhong),進(jin)樣(yang)(yang)及聯用技術(shu)始終(zhong)是(shi)其為活(huo)躍的研究領域之(zhi)一,盡管(guan)諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等(deng)樣(yang)(yang)品(pin)處理(li)和進(jin)樣(yang)(yang)裝置已經實(shi)現了商業化并(bing)可很(hen)容易(yi)地與ICP-MS進(jin)行耦合,但這(zhe)方面的研究 和應(ying)用仍將是(shi)今后(hou)ICP-MS發展(zhan)的重點。FI已經發展(zhan)成為一種(zhong)在線(xian)自(zi)動化的樣(yang)(yang)品(pin)預(yu)處理(li)技術(shu),并(bing)使多種(zhong)分(fen)析(xi)(xi)技術(shu) 的在線(xian)聯機檢測成為可能,這(zhe)對(dui)核工業中(zhong)中(zhong)、強(qiang)性的樣(yang)(yang)品(pin)分(fen)析(xi)(xi)來說往往是(shi)至(zhi)關重要(yao)的。隨著人們對(dui)生(sheng)物學、核工業等(deng)領域中(zhong)元素的存在形態日益重視,色(se)譜與ICP-MS的聯用技術(shu)已經得到了長足的發展(zhan)和應(ying)用。
空白(bai)樣品檢測結果(guo)異常(chang)可能(neng)是由多(duo)種(zhong)原因引起的。除了之前(qian)提到的一些因素,還可能(neng)包(bao)括以下原因:
氣源(yuan)問(wen)題:氬氣等(deng)氣源(yuan)的純(chun)度不夠或(huo)存(cun)在雜質,可能(neng)影響空白樣品的檢測。
樣(yang)品(pin)容器(qi)污染:用于存放空白樣(yang)品(pin)的(de)容器(qi)可(ke)能受到污染,導致空白樣(yang)品(pin)結果異常。
靜電(dian)干(gan)擾:靜電(dian)可能對儀器的檢測產(chan)生干(gan)擾,尤其(qi)在干(gan)燥環境中更容易(yi)出現。
參(can)數(shu)(shu)設置不(bu)(bu)當:儀(yi)器的某些參(can)數(shu)(shu)設置不(bu)(bu)合適,如霧(wu)化氣流量、等離子體功率等,可能(neng)影響空白(bai)樣品的檢(jian)測(ce)。
軟件(jian)問題:儀器(qi)的軟件(jian)可能存(cun)在故障(zhang)或錯誤,導致(zhi)數據處理異常。
外部干(gan)擾(rao)源:附近的電磁輻射(she)、振(zhen)動等外部干(gan)擾(rao)源可(ke)能影響儀器的正常工作。
要(yao)解決這些問題,可以嘗試以下(xia)方法:
檢查和優化氣源,確保氣源的純(chun)度(du)和穩定(ding)性。
清洗或更換樣品容器,避免(mian)污(wu)染。
控制實驗(yan)室的濕度,減少靜電干擾的可能性。
仔細檢(jian)查和調整儀(yi)器的(de)參數設置(zhi),根據實(shi)際情況(kuang)進行優化。
檢查軟件是(shi)否需(xu)要(yao)更(geng)新或重新安裝,確(que)保軟件正常運(yun)行。
排除(chu)外部干擾源(yuan),如移動干擾源(yuan)或對儀器(qi)進行(xing)屏蔽防護。
如(ru)果 ICP-MS 質(zhi)譜(pu)儀的(de)靈敏(min)度低,可能有以下一些(xie)原因和(he)解決方(fang)法???
樣品制備問題:確保樣品的(de)制備方(fang)法正確,避(bi)免(mian)污染或損(sun)失(shi)。
儀器校(xiao)準:定期進行儀器的校(xiao)準和(he)質量校(xiao)正,確保儀器的準確性。
離(li)子(zi)源(yuan)條(tiao)件:優化(hua)離(li)子(zi)源(yuan)的參(can)數(shu),如(ru)射頻功(gong)率、氣(qi)體流量等(deng),以(yi)提高(gao)離(li)子(zi)化(hua)效率。
接口和(he)錐體維護:定期清(qing)潔和(he)維護接口和(he)錐體,以減少(shao)離子傳輸(shu)的損失。
檢測(ce)器(qi)性(xing)能:檢查(cha)檢測(ce)器(qi)的狀態,確保其(qi)正(zheng)常工作。
質譜干擾:排除可(ke)能存(cun)在的質譜干擾,如基(ji)質效(xiao)應、多原子離子等。
氣體(ti)質量:使用高純度的氣體(ti),以避(bi)免氣體(ti)不純對靈敏(min)度的影響。
樣(yang)品提(ti)升(sheng)率(lv):檢查樣(yang)品的提(ti)升(sheng)率(lv)是否合適,過低(di)(di)的提(ti)升(sheng)率(lv)可能導致靈敏度降低(di)(di)。
儀(yi)器(qi)老化或故障:如(ru)果儀(yi)器(qi)使用時間(jian)較長或出現故障,可(ke)能(neng)需要(yao)進行維修或部(bu)件更換。要(yao)解決(jue)靈敏度低的問題,可(ke)能(neng)需要(yao)綜合考慮以上因素,并進行逐(zhu)步排查和(he)優化。
3. 如何進行(xing)儀(yi)器的校(xiao)準和(he)質量校(xiao)正(zheng)?
進行(xing) ICP-MS 質(zhi)譜儀(yi)的(de)校準(zhun)和(he)質(zhi)量校正(zheng)可(ke)以確保(bao)儀(yi)器的(de)準(zhun)確性(xing)和(he)可(ke)靠性(xing),具體步驟如(ru)下???
硬件校準:
進(jin)行電子(zi)學參(can)數的校準,包括離子(zi)能量、離子(zi)束流、放大(da)器增益(yi)等。
進行離(li)子(zi)光(guang)學(xue)系統的校準(zhun),包括離(li)子(zi)傳(chuan)輸效率、離(li)子(zi)聚焦(jiao)等(deng)。
元素校準:
使用標準溶液(ye)進行元素的校準,可以選擇物(wu)質(zhi)或商業標準物(wu)質(zhi)。
根據標準溶(rong)液的濃度和(he)質譜儀的響應(ying)信號,建立元(yuan)素(su)的校準曲線(xian)。
根據校準曲線,對(dui)未知(zhi)樣品進行濃度的(de)測(ce)量和計(ji)算。
質量校正:
進(jin)行質量的(de)校正,以消除(chu)同位(wei)素(su)的(de)影響。
進行質(zhi)量偏差的校正,以保證不(bu)同質(zhi)量數的離子有相(xiang)同的響應信號。
在(zai)校準和(he)質(zhi)量校正過程(cheng)中,電感耦合等離子體(ti)質(zhi)譜廠家,需要(yao)注意以下幾點???
選擇合(he)適的(de)標準溶液和校準方法(fa),以確保(bao)校準結(jie)果的(de)準確性。
定期(qi)進(jin)行(xing)校準和質量校正,以保證儀器的準確(que)性和穩定性。
記錄(lu)校準和質量校正的結果,以便(bian)后續分(fen)析時參考。
需(xu)要(yao)注(zhu)意的(de)(de)是(shi),不同的(de)(de)儀(yi)器型(xing)號和(he)分析要(yao)求(qiu)可能會(hui)對校(xiao)準和(he)質量校(xiao)正有具體(ti)的(de)(de)要(yao)求(qiu),因此(ci)好參考儀(yi)器的(de)(de)操作手(shou)冊和(he)制造(zao)商的(de)(de)建議進(jin)行操作。
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