樣(yang)品消解方法及消解體系的選(xuan)擇(ze)

化妝品中元素(su)測定的前處理方法(fa)(fa)主(zhu)要有干灰化法(fa)(fa)、浸提(ti)(ti)法(fa)(fa)、濕(shi)(shi)(shi)式(shi)回流(liu)消(xiao)(xiao)解法(fa)(fa)、濕(shi)(shi)(shi)式(shi)消(xiao)(xiao)解法(fa)(fa)和微(wei)波消(xiao)(xiao)解法(fa)(fa)。干 灰化法(fa)(fa)、濕(shi)(shi)(shi)式(shi)回流(liu)消(xiao)(xiao)解法(fa)(fa)操作復雜，浸提(ti)(ti)法(fa)(fa)只對(dui)樣品進(jin)行提(ti)(ti)取，可(ke)能(neng)造成(cheng)結(jie)果偏(pian)低(di)。微(wei)波消(xiao)(xiao)解法(fa)(fa)和濕(shi)(shi)(shi)式(shi)消(xiao)(xiao)解法(fa)(fa)是

實驗(yan)室常規前處理(li)方法，微波(bo)消解法在處理(li)口紅、睫毛(mao)膏等蠟(la)基類樣品時(shi)，消解不(bu)充分，還容易發生(sheng)爆罐等危險 情況。因此，在處理(li)蠟(la)基樣品時(shi)選用(yong)濕(shi)法消解方式(shi)，并加(jia)入加(jia)強消解效果，既減小了(le)實驗(yan)的危險性，又增

加了(le)反應強度。對消(xiao)(xiao)解(jie)體系考察試驗中，發現和(he)-體系可(ke)(ke)使大(da)部(bu)分(fen)種類化妝品(pin)(pin)消(xiao)(xiao)化完全(quan)，但 能縮短消(xiao)(xiao)化時間.有些樣(yang)品(pin)(pin)與反應劇(ju)烈，易(yi)使樣(yang)品(pin)(pin)濺出，因(yin)此用量(liang)不宜過大(da)。對于部(bu)分(fen)含(han)高(gao)嶺土， 二氧化鈦等的(de)化妝品(pin)(pin)，消(xiao)(xiao)解(jie)不完全(quan)，ICPMS質譜儀廠(chang)家，可(ke)(ke)加入少量(liang)使樣(yang)品(pin)(pin)消(xiao)(xiao)化至澄清，但測定時由于的(de)強腐蝕性(xing)，可(ke)(ke)

對(dui)儀器(qi)的、矩管等產生損害(hai)，因此不(bu)建(jian)議添加，ICPMS質譜儀廠家，可在消解后過(guo)濾測定，并不(bu)影(ying)響檢測結果的準(zhun)確性。通過(guo) 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(dui)樣(yang)品(pin)結果測定，配(pei)對(dui)t檢驗法分(fen)析測試結果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

空白樣品檢測結果(guo)異(yi)常可(ke)能是由多(duo)種原因(yin)引起(qi)的(de)(de)。除了之(zhi)前提到的(de)(de)一些因(yin)素，還可(ke)能包(bao)括(kuo)以(yi)下(xia)原因(yin)：

氣源問題：氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質，可能影響空白樣品(pin)的檢(jian)測。

樣品容器(qi)(qi)污染(ran)：用于存放空白樣品的(de)容器(qi)(qi)可(ke)能受到污染(ran)，吉林ICPMS質譜儀，導致空白樣品結(jie)果異常。

靜電干擾(rao)：靜電可能(neng)對儀器的檢測產(chan)生干擾(rao)，尤其在(zai)干燥(zao)環境中更容易(yi)出現。

參數設(she)置不當：儀器(qi)的某些參數設(she)置不合適，如霧化氣流量、等離子體功率等，可能影(ying)響空白樣品的檢測。

軟件問題：儀器的軟件可能存在故障或錯誤，導(dao)致數據處理異常。

外(wai)部(bu)干(gan)擾源：附近的(de)(de)電磁(ci)輻射、振動等外(wai)部(bu)干(gan)擾源可(ke)能影(ying)響儀器的(de)(de)正常工作(zuo)。

要解決這些問題，可以(yi)嘗試以(yi)下方法：

檢(jian)查和優化(hua)氣(qi)源，確保氣(qi)源的純度和穩定性(xing)。

清洗或更(geng)換樣品容器(qi)，ICPMS質譜儀廠家，避免(mian)污染。

控制實驗室的(de)濕度，減(jian)少靜電(dian)干擾的(de)可能性。

仔(zi)細(xi)檢(jian)查和調整儀器的(de)參(can)數設置，根(gen)據(ju)實際情況進行(xing)優化。

檢查軟件是否需(xu)要(yao)更(geng)新或重新安裝，確保(bao)軟件正常運行(xing)。

排除外部干擾(rao)源(yuan)，如(ru)移動干擾(rao)源(yuan)或對儀器進行屏蔽防護。

電感耦合(he)等離子(zi)體質譜法測定地質樣品中的銣

銣(ru)屬稀散元(yuan)素(su)，在、航空航天、生物工(gong)程技術(shu)、醫(yi)學、能源(yuan)和環(huan)境科(ke)學等(deng)領域(yu)有廣泛的應(ying)用［1］。銣(ru)量(liang)的檢測可為地質找礦、選(xuan)礦冶金、材料加工(gong)等(deng)行(xing)業的生產研(yan)究以及醫(yi)學中(zhong)疾病的診斷提供重要(yao)(yao)依據。目前，國內(nei)外分 析(xi)(xi)測試銣(ru)的方法主(zhu)要(yao)(yao)有原子吸收光譜(pu)法'、原子發射光譜(pu)法'、X-熒光光譜(pu)法叵和中(zhong)子活化法等(deng)，分析(xi)(xi)對象(xiang)

涉及(ji)環境水樣(yang)(yang)(yang)和生物樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)，對地(di)質礦樣(yang)(yang)(yang)中(zhong)銣的(de)分(fen)析(xi)尚(shang)鮮見報道。上述(shu)方法(fa)中(zhong)除中(zhong)子活化法(fa)外，其(qi)他方法(fa)的(de)檢出限 均較(jiao)(jiao)高。現普及(ji)的(de)原子吸收和發射光(guang)譜(pu)法(fa)分(fen)析(xi)銣時，須另(ling)加入(ru)鑭鹽(yan)，即便如此，對某些巖(yan)石、土壤樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)仍得出較(jiao)(jiao)

實際值偏高的結(jie)果。中子(zi)活化法(fa)(fa)檢(jian)出限雖低，但因儀(yi)(yi)器十(shi)分昂貴且(qie)性防(fang)護要求(qiu)極高，使其難以普及。有(you)關(guan)熔(rong) 融法(fa)(fa)-電(dian)感(gan)耦合(he)(he)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)質譜(pu)分析測試(shi)銣［9］的研究已有(you)報道，但熔(rong)融法(fa)(fa)引(yin)入了大(da)(da)量鹽(yan)類，不利于電(dian)感(gan)耦合(he)(he)等(deng)離(li)子(zi) 體(ti)質譜(pu)儀(yi)(yi)的測定，且(qie)大(da)(da)大(da)(da)影響了分析方(fang)法(fa)(fa)的檢(jian)出限。本文提出的酸溶-電(dian)感(gan)耦合(he)(he)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)質譜(pu)分析測試(shi)銣的方(fang)法(fa)(fa)， 具(ju)有(you)準確度(du)和(he)精密(mi)度(du)高，檢(jian)出限低，干擾(rao)少，分析流程簡(jian)單快(kuai)速等(deng)特點。

質譜干(gan)擾對銣測(ce)定的(de)影響(xiang)

除了基體效(xiao)應等非質(zhi)譜干擾(rao)(rao)外(wai)，質(zhi)譜干擾(rao)(rao)也(ye)是ICP-MS分(fen)析常遇到的問(wen)題。在(zai)ICP-MS分(fen)析中，即便極微量(liang)(liang)的 同量(liang)(liang)異位素(su)的存在(zai)，也(ye)會干擾(rao)(rao)檢測結果。

銣(ru)有85Rb和87Rb兩種同(tong)(tong)位素，85Rb沒有同(tong)(tong)量異位素，但(dan)87Rb有同(tong)(tong)量異位素87Sr。事實上(shang)，地質樣(yang)品中常含鍶(si)元素。

由(you)于干(gan)擾(rao)元素鍶的(de)兩個天然(ran)同位(wei)素87Sr和(he)88Sr的(de)豐度(du)(du)(du)分別為(wei)已知(zhi)7.02%和(he)82.56%，且88Sr不存在(zai)同量異位(wei)素 的(de)干(gan)擾(rao)，所(suo)以通過測量88Sr+離(li)(li)(li)子(zi)(zi)流的(de)強度(du)(du)(du)進而求(qiu)出87Sr+的(de)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)流強度(du)(du)(du)，然(ran)后再從所(suo)測得的(de)87處的(de)總(zong)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)流強度(du)(du)(du) 中將87Sr+的(de)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)流強度(du)(du)(du)減(jian)去，即得87Rb+凈離(li)(li)(li)子(zi)(zi)流強度(du)(du)(du)。從而得出87Rb的(de)校正公式為(wei)凈離(li)(li)(li)子(zi)(zi)流87Rb=離(li)(li)(li)子(zi)(zi)流(87Rb+87Sr) -(離(li)(li)(li)子(zi)(zi)流 88Srx 7.02/82.56 )。