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ICP-MS 質譜儀(yi)是一種(zhong)常用的元(yuan)素(su)分析(xi)和同(tong)位素(su)分析(xi)儀(yi)器,它可以同(tong)時分析(xi)多種(zhong)元(yuan)素(su),并提(ti)供(gong)元(yuan)素(su)的同(tong)位素(su)組成信息。下(xia)面是使用 ICP-MS 質譜儀(yi)進行元(yuan)素(su)分析(xi)和同(tong)位素(su)分析(xi)的一般步(bu)驟:
樣品(pin)前(qian)處理:將(jiang)(jiang)樣品(pin)進(jin)行(xing)適(shi)當的(de)前(qian)處理,以便將(jiang)(jiang)待測元素從基體中分離出來(lai),并將(jiang)(jiang)其(qi)轉化為易于電(dian)離的(de)形式。常用的(de)前(qian)處理方(fang)法包括濕(shi)法消(xiao)解、干法灰(hui)化、微(wei)波消(xiao)解等。
進(jin)樣:將前(qian)處理后的樣品引入 ICP-MS 質譜儀中。常用(yong)的進(jin)樣方法包括液體(ti)進(jin)樣、氣體(ti)進(jin)樣和固體(ti)進(jin)樣等(deng)。
電(dian)離和傳輸(shu):在(zai) ICP-MS 質(zhi)譜儀中,樣(yang)品被電(dian)離成離子(zi),并通(tong)過質(zhi)譜儀的(de)離子(zi)傳輸(shu)系統傳輸(shu)到質(zhi)量(liang)分析器中。
質量分(fen)析:在質量分(fen)析器中,離子被分(fen)離成不同(tong)的質量數,并通過檢(jian)測(ce)器檢(jian)測(ce)到(dao)。常用的質量分(fen)析器包(bao)括四極桿、飛行(xing)時間質譜儀等。
數(shu)據(ju)處(chu)理和(he)分析:ICP-MS 質譜(pu)儀產生的(de)(de)數(shu)據(ju)需(xu)要進行適當的(de)(de)數(shu)據(ju)處(chu)理和(he)分析,以獲得待測元素的(de)(de)濃度(du)和(he)同位(wei)素組(zu)成信(xin)息。常用的(de)(de)數(shu)據(ju)處(chu)理和(he)分析軟件包(bao)括 Masslynx、ICP-MS Data Analysis、ICP-OES Data Analysis 等。
需要注意(yi)的是(shi),ICP-MS 質譜儀(yi)的使用需要經過培訓(xun)和授權,并且(qie)需要嚴格遵守操作規程和安全注意(yi)事項(xiang)。
ICP-MS簡述
20世紀60年代末期,采(cai)用(yong)電感耦(ou)合(he)等離子體(ti)源的(de)原子光譜(pu)技術成(cheng)為當時應用(yong)于微量元素分(fen)析的(de)一項(xiang)非常有前
途的技術(Greenfield等,1964; Wendt與Fassel, 1965)。但在分析(xi)超低(di)含量(liang)物(wu)質時由于(yu)背景光譜增強,光譜干(gan)擾(rao)
嚴重使分(fen)析靈敏度和(he)準確度達不到(dao)要求。只有(you)質(zhi)譜(pu)法能同時(shi)滿足譜(pu)圖簡單、分(fen)辨率適中和(he)較低(di)檢出(chu)限的(de)要求。因此, ICP-AES所具有(you)的(de)樣品易于(yu)引入(ru)、分(fen)析速度快、多元(yuan)素同時(shi)分(fen)析的(de)特點與(yu)質(zhi)譜(pu)儀的(de)聯用成為科學和(he)商業(ye)上研究的(de)
熱點。1970年許(xu)多公司深入的參與了該技術的研究,CP作為發射源使等離子體中分(fen)析物有效電離能夠(gou)滿足新一代
儀器源的(de)(de)要求(qiu)。同時也(ye)注意到惰性(xing)氣體在大(da)氣壓下的(de)(de)電等離(li)子(zi)體可能是一個很好(hao)的(de)(de)離(li)子(zi)源。因此人們(men)采用(yong)四極桿 質量(liang)分(fen)析(xi)器和通道(dao)式離(li)子(zi)檢(jian)測(ce)器開(kai)展可行(xing)性(xing)研究。Gral在70年(nian)(nian)代(dai)中期(qi)首先(xian)報道(dao)了用(yong)等離(li)子(zi)體作為離(li)子(zi)源的(de)(de)質譜分(fen) 析(xi)法。1981年(nian)(nian)Gray在Surrey實驗室(shi)設(she)計(ji)完成了 ICP源上(shang)所(suo)預期(qi)性(xing)能的(de)(de)設(she)備(bei),獲得了張ICP譜圖(tu)。1983年(nian)(nian)英 國(guo)VG公(gong)司與加拿***ciex公(gong)司推(tui)出商業(ye)化(hua)的(de)(de)ICP-MS,1984年(nian)(nian)在用(yong)戶實驗室(shi)才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化(hua)學分(fen)析(xi)中廣泛應用(yong)開(kai)來。
樣(yang)品消解方(fang)法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的(de)前處(chu)理(li)方法(fa)主要有干(gan)灰化法(fa)、浸提(ti)(ti)法(fa)、濕式(shi)(shi)回(hui)流(liu)消(xiao)解(jie)法(fa)、濕式(shi)(shi)消(xiao)解(jie)法(fa)和微波消(xiao)解(jie)法(fa)。干(gan) 灰化法(fa)、濕式(shi)(shi)回(hui)流(liu)消(xiao)解(jie)法(fa)操作復雜,ICPMS質(zhi)譜儀廠家,浸提(ti)(ti)法(fa)只對樣品進行提(ti)(ti)取(qu),可能造(zao)成結果偏低。微波消(xiao)解(jie)法(fa)和濕式(shi)(shi)消(xiao)解(jie)法(fa)是
實(shi)驗室常規前處(chu)(chu)(chu)理(li)方(fang)法(fa),甘肅ICPMS質譜(pu)儀,微波消(xiao)(xiao)解(jie)法(fa)在處(chu)(chu)(chu)理(li)口(kou)紅(hong)、睫毛膏等蠟(la)(la)基類樣(yang)(yang)品(pin)時(shi),消(xiao)(xiao)解(jie)不充分(fen),還容易發生(sheng)爆罐等危(wei)險 情(qing)況(kuang)。因此,在處(chu)(chu)(chu)理(li)蠟(la)(la)基樣(yang)(yang)品(pin)時(shi)選用濕法(fa)消(xiao)(xiao)解(jie)方(fang)式(shi),并加入(ru)加強消(xiao)(xiao)解(jie)效果(guo),ICPMS質譜(pu)儀價格,既減小了實(shi)驗的(de)危(wei)險性,又增
加了反應(ying)(ying)強度。對消(xiao)解體(ti)系(xi)考察試驗(yan)中,發(fa)現和-體(ti)系(xi)可使(shi)大(da)部(bu)(bu)分種類化(hua)(hua)妝品消(xiao)化(hua)(hua)完(wan)(wan)全(quan),但(dan) 能縮短消(xiao)化(hua)(hua)時(shi)間(jian).有些樣(yang)品與反應(ying)(ying)劇烈,ICPMS質譜儀價格,易使(shi)樣(yang)品濺(jian)出,因此用量不宜過大(da)。對于(yu)(yu)部(bu)(bu)分含高嶺(ling)土, 二(er)氧化(hua)(hua)鈦等(deng)的化(hua)(hua)妝品,消(xiao)解不完(wan)(wan)全(quan),可加入少量使(shi)樣(yang)品消(xiao)化(hua)(hua)至澄清,但(dan)測定時(shi)由(you)于(yu)(yu)的強腐蝕性(xing),可
對儀(yi)器的、矩管等(deng)產生損害(hai),因此不建(jian)議(yi)添(tian)加(jia),可在消解(jie)后過(guo)濾(lv)測(ce)定,并不影響(xiang)檢(jian)測(ce)結果的準確性(xing)。通(tong)過(guo) 采用微波消解(jie)和濕法消解(jie)兩種(zhong)前處理(li)方(fang)式(shi)(shi)對樣品(pin)結果測(ce)定,配對t檢(jian)驗法分析(xi)測(ce)試結果,兩種(zhong)前處理(li)方(fang)式(shi)(shi)無顯(xian)著性(xing) 差(cha)異(p > 0.05 )。
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