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選擇適合(he)特(te)定(ding)分(fen)析任(ren)務的 ICP-MS 質譜儀時,需要考慮以下(xia)因素:
元素(su)分(fen)(fen)析(xi)范(fan)圍(wei):ICP-MS 質譜儀(yi)可以分(fen)(fen)析(xi)從 Li 到(dao) U 的(de)(de)元素(su),但不同(tong)型號的(de)(de) ICP-MS 質譜儀(yi)可以分(fen)(fen)析(xi)的(de)(de)元素(su)范(fan)圍(wei)不同(tong)。因此,在選擇 ICP-MS 質譜儀(yi)時(shi),需(xu)要(yao)(yao)考慮(lv)分(fen)(fen)析(xi)任務中需(xu)要(yao)(yao)分(fen)(fen)析(xi)的(de)(de)元素(su)范(fan)圍(wei)。
分(fen)(fen)辨率:ICP-MS 質(zhi)(zhi)譜儀的分(fen)(fen)辨率是指能夠(gou)分(fen)(fen)離(li)相(xiang)鄰質(zhi)(zhi)量數的離(li)子(zi)的能力。高(gao)分(fen)(fen)辨率可(ke)以提高(gao)分(fen)(fen)析的精度和準確度,但也會增加儀器的成本和復雜度。因此,在選(xuan)擇(ze) ICP-MS 質(zhi)(zhi)譜儀時,需要根據分(fen)(fen)析任務的需求來選(xuan)擇(ze)合適的分(fen)(fen)辨率。
靈敏度(du)(du):ICP-MS 質譜儀(yi)的(de)靈敏度(du)(du)是(shi)指能夠(gou)檢測到的(de)濃度(du)(du)的(de)元素(su)。高靈敏度(du)(du)可以提高分析(xi)的(de)精度(du)(du)和(he)(he)準確度(du)(du),但也會增加儀(yi)器的(de)成(cheng)本和(he)(he)復(fu)雜度(du)(du)。因此,在選擇 ICP-MS 質譜儀(yi)時,需(xu)要根(gen)據分析(xi)任務的(de)需(xu)求來選擇合適的(de)靈敏度(du)(du)。
穩(wen)定(ding)性(xing)(xing):ICP-MS 質(zhi)譜(pu)儀(yi)的(de)(de)(de)(de)穩(wen)定(ding)性(xing)(xing)是(shi)指(zhi)儀(yi)器在(zai)(zai)長時(shi)間內保持分析(xi)(xi)性(xing)(xing)能(neng)的(de)(de)(de)(de)能(neng)力。穩(wen)定(ding)性(xing)(xing)好的(de)(de)(de)(de) ICP-MS 質(zhi)譜(pu)儀(yi)可以提(ti)高分析(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)精度(du)和準確度(du),但也會增加儀(yi)器的(de)(de)(de)(de)成本和復雜度(du)。因(yin)此,在(zai)(zai)選擇 ICP-MS 質(zhi)譜(pu)儀(yi)時(shi),需要考慮其穩(wen)定(ding)性(xing)(xing)是(shi)否滿足分析(xi)(xi)任務的(de)(de)(de)(de)需求。
接(jie)口(kou):ICP-MS 質譜儀(yi)的(de)(de)(de)接(jie)口(kou)是(shi)指將樣品(pin)引入(ru)質譜儀(yi)的(de)(de)(de)裝置。不(bu)同(tong)的(de)(de)(de)接(jie)口(kou)適用于(yu)不(bu)同(tong)的(de)(de)(de)樣品(pin)類型(xing)和前處理方(fang)法,因此在選(xuan)擇(ze) ICP-MS 質譜儀(yi)時,需要根據分析任務(wu)的(de)(de)(de)需求(qiu)來選(xuan)擇(ze)合適的(de)(de)(de)接(jie)口(kou)。
數(shu)據(ju)處理和分(fen)(fen)析(xi)軟(ruan)件:ICP-MS 質譜儀產生的(de)數(shu)據(ju)需(xu)要進行適當的(de)數(shu)據(ju)處理和分(fen)(fen)析(xi),以獲得待(dai)測元素的(de)濃度和同(tong)位素組成(cheng)信(xin)息。不同(tong)的(de) ICP-MS 質譜儀配備的(de)數(shu)據(ju)處理和分(fen)(fen)析(xi)軟(ruan)件也不同(tong),因此在選(xuan)擇 ICP-MS 質譜儀時,需(xu)要考慮其配備的(de)軟(ruan)件是否滿足(zu)分(fen)(fen)析(xi)任務的(de)需(xu)求(qiu)。
總之,選擇適合特定分析任(ren)務的(de) ICP-MS 質譜(pu)儀需(xu)要(yao)綜合考慮(lv)分析任(ren)務的(de)需(xu)求。
ICP-MS簡述
20世紀60年代末期,采用電(dian)感(gan)耦合等(deng)離(li)子(zi)體源的原子(zi)光譜技術成(cheng)為當時(shi)應用于微量元(yuan)素分(fen)析的一項非常有前
途(tu)的(de)技術(Greenfield等,1964; Wendt與Fassel, 1965)。但在分析超低含量(liang)物質(zhi)時由于背(bei)景光譜(pu)增(zeng)強,光譜(pu)干(gan)擾
嚴重使分析靈敏度和(he)準確度達不(bu)到(dao)要求(qiu)。只有質譜(pu)法能(neng)同(tong)時滿足(zu)譜(pu)圖簡(jian)單、分辨率(lv)適中和(he)較低檢出限的要求(qiu)。因此, ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多(duo)元素同(tong)時分析的特點(dian)與(yu)質譜(pu)儀的聯(lian)用成為科學和(he)商(shang)業上研究的
熱點(dian)。1970年許多(duo)公司(si)深(shen)入的參與了該技術(shu)的研究(jiu),CP作為(wei)發射源使等離(li)子體中分析物有效電離(li)能夠滿足新一代
儀(yi)器(qi)源(yuan)的(de)要求。同時也注意到惰性氣體(ti)(ti)在(zai)(zai)(zai)(zai)(zai)大氣壓下的(de)電等離(li)子(zi)體(ti)(ti)可能(neng)是一(yi)個很好的(de)離(li)子(zi)源(yuan)。因此人們(men)采(cai)用(yong)四極桿(gan) 質(zhi)量分(fen)(fen)析(xi)器(qi)和(he)通道式離(li)子(zi)檢測(ce)器(qi)開(kai)展可行(xing)性研究。Gral在(zai)(zai)(zai)(zai)(zai)70年(nian)代中期(qi)首(shou)先報道了用(yong)等離(li)子(zi)體(ti)(ti)作(zuo)為離(li)子(zi)源(yuan)的(de)質(zhi)譜(pu)分(fen)(fen) 析(xi)法。1981年(nian)Gray在(zai)(zai)(zai)(zai)(zai)Surrey實驗室設計完成了 ICP源(yuan)上所預期(qi)性能(neng)的(de)設備,獲(huo)得(de)了張ICP譜(pu)圖。1983年(nian)英 國VG公司(si)(si)與加拿***ciex公司(si)(si)推(tui)出商業化(hua)的(de)ICP-MS,1984年(nian)在(zai)(zai)(zai)(zai)(zai)用(yong)戶實驗室才安(an)裝(zhuang)ICP-MS。在(zai)(zai)(zai)(zai)(zai)此以(yi)后(hou) ICP-MS在(zai)(zai)(zai)(zai)(zai)化(hua)學分(fen)(fen)析(xi)中廣泛(fan)應用(yong)開(kai)來。
微波(bo)消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元(yuan)素
鋼研納克PlasmaMS 300型(xing)
ICP-MS
樣品測定的(de)精密度在(zai)5.0%~8.9%,方(fang)(fang)法(fa)檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方(fang)(fang)法(fa)定量(liang)限為0.20~0.30 mg/Kg。用加(jia) 標回收的(de)方(fang)(fang)法(fa)評價了該(gai)方(fang)(fang)法(fa)的(de)準確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元(yuan)素在(zai)該(gai)儀器上 具有較寬的(de)線(xian)性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知(zhi)道電池(chi)是(shi)(shi)(shi)一種高度污染環境的產(chan)品(pin),是(shi)(shi)(shi)不可(ke)以讓小孩(hai)隨意(yi)碰觸,是(shi)(shi)(shi)不能當普通(tong)垃(la)圾(ji)隨意(yi)丟(diu)棄的東西。 因為電池(chi)中(zhong)(zhong)(zhong)常會含有(you)一些(xie)有(you)毒有(you)害的化學物(wu)質(zhi),其中(zhong)(zhong)(zhong)重金屬超標(biao)是(shi)(shi)(shi)比(bi)較常見的現象(xiang)。在重金屬中(zhong)(zhong)(zhong),、鎘、鉛這(zhe)
三種重金屬的(de)污染(ran)是(shi)(shi)比較可怕(pa)的(de)污染(ran)物(wu)。一旦危(wei)害發(fa)生(sheng),電感(gan)耦(ou)合等離子體質(zhi)譜(pu)儀廠家,對人體特別是(shi)(shi)孩子的(de)身體健康影響是(shi)(shi)很大的(de)。目(mu)前,市 面上可見多種品牌的(de)電池標榜無、低(di)毒,那是(shi)(shi)否真如產品廣告所說的(de)了。本(ben)課(ke)題,就(jiu)這個問題展開調(diao)查(cha)。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣(yang)品(pin)的制(zhi)備
除去外包裝塑(su)料(liao)薄膜或(huo)紙(zhi)質包裝,用刀(dao)具(ju)、鉗子(zi)等干凈(jing)的(de)(de)工具(ju)切開干電池,取(qu)出糊狀電解(jie)液,石墨棒和(he)金屬(shu) 殼和(he)其他包覆材料(liao),將材料(liao)切碎混勻,放置在密封的(de)(de)塑(su)料(liao)袋里保存。
2.2.2標(biao)準系列的(de)配制
2.2.2.1標準工(gong)作(zuo)液的(de)配制(zhi):將Hg、Cd、Pb標準溶液(1.0mg ?
mL-1)稀釋成如下表(biao)1梯度的單標校正液(瞄/L)
標準溶(rong)液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度
2.2.2.2內(nei)標工(gong)作液(ye)(ye)的(de)配制:將Rh標準(zhun)溶液(ye)(ye)(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的(de)內(nei)標標準(zhun)溶液(ye)(ye),標準(zhun)溶液(ye)(ye)為(wei)2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消(xiao)解
稱取0.25 g的樣品(pin)到消(xiao)(xiao)解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸(suan),靜置2分鐘后,置于微波消(xiao)(xiao)解儀中按以
2.2.4樣品(pin)的ICP-MS測定
使(shi)用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測(ce)定、鎘、鉛的(de)含量。
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