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ICP光譜(pu)儀儀器校準方法
ICP光譜儀是怎么校準的呢(ni)?參考一下內容:
(1) 計量(liang)校準依據(ju) 參(can)考檢定(ding)規程(cheng)JJG 768—2005《發射(she)光譜(pu)儀(yi)(yi)》ICP光譜(pu)儀(yi)(yi)的有關內容進行。
(2) 主要性能(neng)指標的(de)(de)要求 按照檢(jian)(jian)定規(gui)程(cheng)和儀器的(de)(de)說明書,在檢(jian)(jian)定周期內對分光光度計進行有關(guan)關(guan)鍵指標的(de)(de)檢(jian)(jian)查,以確保儀器性能(neng)正(zheng)常(chang)。
(3) 檢(jian)定(ding)(ding)方法儀器開機(ji)進行基線(xian)掃描后按(an)以下步驟檢(jian)定(ding)(ding)。
① 波(bo)(bo)(bo)(bo)長(chang)(chang)示(shi)值(zhi)(zhi)誤差(cha)和波(bo)(bo)(bo)(bo)長(chang)(chang)重復性 進樣(yang)5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標溶液,以(yi)其對應的峰值(zhi)(zhi)位置(zhi)的波(bo)(bo)(bo)(bo)長(chang)(chang)示(shi)值(zhi)(zhi)為(wei)(wei)測量(liang)值(zhi)(zhi),從短波(bo)(bo)(bo)(bo)到長(chang)(chang)波(bo)(bo)(bo)(bo)依(yi)次重復測量(liang)3次,波(bo)(bo)(bo)(bo)長(chang)(chang)測量(liang)值(zhi)(zhi)的平均值(zhi)(zhi)與波(bo)(bo)(bo)(bo)長(chang)(chang)的標準(zhun)值(zhi)(zhi)之差(cha)即(ji)為(wei)(wei)波(bo)(bo)(bo)(bo)長(chang)(chang)示(shi)值(zhi)(zhi)誤差(cha),測量(liang)波(bo)(bo)(bo)(bo)長(chang)(chang)的值(zhi)(zhi)與值(zhi)(zhi)之差(cha)即(ji)為(wei)(wei)波(bo)(bo)(bo)(bo)長(chang)(chang)重復性。
② 光(guang)譜帶(dai)寬 進(jin)樣5mg/L的Mn標準(zhun)溶液,用儀器的狹縫測量252.610 nm的譜線,計算出譜線的半高寬即為光(guang)譜帶(dai)寬。
③ 檢出限 進樣0.5mg/L的(de)Zn,Ni,Mn,ICPAES光譜儀多(duo)少(shao)錢,Cr,Cu,ICPAES光譜儀價(jia)格,Ba系列(lie)混標溶(rong)液(ye)(ye),制作(zuo)(zuo)工作(zuo)(zuo)曲線,連續10次測(ce)量空白溶(rong)液(ye)(ye),以10次空白值的(de)標準偏差(cha)的(de)3倍所(suo)對(dui)應的(de)濃度(du)為檢出限。
④ 重復(fu)性(xing) 連(lian)續進樣O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,ICPAES光譜(pu)儀,Ba混標溶液10次,計算10次測量值的相對標準偏差(cha)(RSD)即為(wei)重復(fu)性(xing)。
⑤ 穩(wen)定性(xing) 在不少于(yu)2h內(nei),ICPAES光譜儀報價,間隔(ge)15min以上,進(jin)樣0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biao)溶液測(ce)定6次(ci),計算(suan)6次(ci)測(ce)量值(zhi)的相對標(biao)準偏(pian)差(RSD)即為穩(wen)定性(xing)。
ICP光譜儀高溫(wen)灰化法是(shi)什么?
ICP光(guang)譜儀制樣中灰(hui)化(hua)分解法(fa)是指在高溫(wen)(wen)電阻爐中,加熱試料(liao)至(400~550)℃,使試料(liao)灰(hui)化(hua)后,再用(yong)酸(suan)溶解法(fa)。比如灰(hui)化(hua)分解食(shi)品、塑(su)料(liao)、有機物粉(fen)末等試料(liao),其具有短時間分解、同時處理多個(ge)試料(liao)、試劑用(yong)量(liang)少、操(cao)作簡單等特點。該法(fa)對低沸(fei)點和(he)容(rong)易(yi)揮發的(de)元素Hg、As、Se、Te、Sb的(de)測定(ding)個(ge)適(shi)用(yong)。干(gan)法(fa)灰(hui)化(hua)分解法(fa)還可分為高溫(wen)(wen)灰(hui)化(hua)法(fa)和(he)低溫(wen)(wen)灰(hui)化(hua)法(fa)。
高溫(wen)(wen)灰化(hua)法(fa)(fa)是(shi)指灰化(hua)溫(wen)(wen)度高于(yu)100℃的(de)灰化(hua)分解方(fang)法(fa)(fa),是(shi)一種經典(dian)的(de)化(hua)學分析前(qian)處理方(fang)法(fa)(fa),它對于(yu)破壞(huai)生(sheng)化(hua)、環境和食品等(deng)試(shi)料(liao)中的(de)有機基體(ti)是(shi)行之有效的(de),該法(fa)(fa)實(shi)際上就是(shi)在高溫(wen)(wen)F(用馬弗爐(lu)或者(zhe)高溫(wen)(wen)爐(lu))氧(yang)化(hua)分解試(shi)料(liao)的(de)方(fang)法(fa)(fa)。試(shi)料(liao)一般先經(100~105)℃干燥(放(fang)(fang)人a堆蝸或陶瓷用鍋(guo)),除去水(shui)分及揮(hui)(hui)發物(wu)(wu)質,準(zhun)確稱(cheng)重放(fang)(fang)入高溫(wen)(wen)電阻爐(lu)中,灰化(hua)溫(wen)(wen)度一般設置(zhi)在基體(ti)和空氣(qi)中的(de)氧(yang)氣(qi)發生(sheng)反應,直(zhi)到(dao)所有有機物(wu)(wu)分解成二氧(yang)化(hua)碳、水(shui)和其(qi)他易(yi)揮(hui)(hui)發的(de)物(wu)(wu),留下(xia)不揮(hui)(hui)發的(de)金屬氧(yang)化(hua)物(wu)(wu)、非揮(hui)(hui)發性硫(liu)酸鹽(yan)、磷(lin)酸鹽(yan)和硅酸鹽(yan)等(deng)無(wu)機殘留物(wu)(wu)。殘留物(wu)(wu)用蔽溶解后,移入容(rong)量(liang)瓶定容(rong)待分析。
該技術主要優(you)點是:可(ke)以同時處(chu)理大批試料并且用少量的(de)酸等解殘留物(wu);灰化后的(de)殘留物(wu)完全游離于有機(ji)物(wu)外(wai)并無試劑玷污(wu),空白低;試料基體被大是減(jian)少;方法簡(jian)單,適用于試料中金屬氧(yang)化物(wu)的(de)測定。
ICP光(guang)(guang)譜儀光(guang)(guang)學系統的(de)知識(shi)
1.分辯率
光譜(pu)儀的(de)分(fen)(fen)辯(bian)率決(jue)定了儀器分(fen)(fen)辯(bian)復(fu)雜譜(pu)線的(de)能力。高(gao)分(fen)(fen)辨率減(jian)少(shao)了建立分(fen)(fen)析(xi)方法所需(xu)的(de)時間,有較好的(de)檢出(chu)限和較高(gao)的(de)準確(que)度。ARCOS 的(de)實際分(fen)(fen)辯(bian)率為:Fe(310.030)<0.007nm。采用(yong)3600刻(ke)線/mm光柵的(de)光譜(pu)范圍為190nm—520nm,可以適用(yong)于大部分(fen)(fen)的(de)光譜(pu)分(fen)(fen)析(xi)元素(su)。
2.光柵直接驅動
ARCOS型光譜儀采用(yong)直接驅動光柵的(de)機(ji)械傳動方(fang)式,計算(suan)機(ji)控制下的(de)自動波長(chang)參比保(bao)證波長(chang)的(de)機(ji)械準確度總是(shi)優于0.003nm。由于的(de)重現性,掃描(miao)(miao)速度很快,全譜范圍掃描(miao)(miao)小(xiao)于8秒.光柵轉動的(de)高速度使得儀器在(zai)1分(fen)鐘內(nei)可(ke)以分(fen)析15個元(yuan)素(su),這意味著(zhu)節省氣和樣品,分(fen)析速度快, 穩(wen)定(ding)性較高。
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