Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhi)譜(pu)儀測(ce)定土壤中(zhong)14種元素(su)

土(tu)(tu)(tu)壤(rang)(rang)是人(ren)們(men)賴以生存的(de)重要自然資源，土(tu)(tu)(tu)壤(rang)(rang)的(de)安全問題直接影(ying)響著糧食(shi)安全，與人(ren)類的(de)生存息(xi)息(xi)相(xiang)關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子(zi)體質譜儀，建(jian)(jian)立(li)起了土(tu)(tu)(tu)壤(rang)(rang)健康(kang)體檢方(fang)(fang)(fang)案(an)。該方(fang)(fang)(fang)案(an)選用內標法(fa)克服(fu)土(tu)(tu)(tu)壤(rang)(rang)基體效(xiao)應，通過碰撞池來消除多原子(zi)離子(zi)干擾，建(jian)(jian)立(li)起對土(tu)(tu)(tu)壤(rang)(rang)中Be、Cr、V、Mn、Co等14種(zhong)元素的(de)檢測(ce)分析方(fang)(fang)(fang)法(fa)。該方(fang)(fang)(fang)法(fa)簡(jian)單快速，準確度高，重現性好(hao)，適用于土(tu)(tu)(tu)壤(rang)(rang)中無機(ji)污(wu)染物的(de)檢測(ce)。

1.1儀器配置(zhi)及參數(shu)：

Plasma 300 電感耦(ou)合等離子體質譜(pu)儀(yi)(yi)（鋼研(yan)納克檢測技(ji)術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的(de)質譜(pu)分析(xi)儀(yi)(yi)，具有良好的(de)分析(xi)精度(du)和穩(wen)定性。儀(yi)(yi)器特(te)點如下：

高(gao)通量四級桿質量分(fen)析器；

渦輪分子泵提(ti)供可靠真空系統(tong)；

碰撞反應池系統；

Plasma MS300型電感耦合等(deng)離(li)子體質譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷(leng)卻氣流速(su)／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuan)速(su)/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃(li)同(tong)心

1.2實驗樣(yang)品及試劑(ji)

土壤成分(fen)分(fen)析標準物質：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml，優級純；

超純水(shui)：經超純水(shui)機凈化，電(dian)阻率為(wei)18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考(kao)標(biao)準《HJ 766-2015 固體廢(fei)物 金屬元素的測定 電感耦合等(deng)離子(zi)體質(zhi)(zhi)譜(pu)法》，本(ben)(ben)實(shi)驗經過一(yi)定改進(jin)后形成(cheng)了(le)本(ben)(ben)方法。稱取(qu)一(yi)定量土壤標(biao)樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶(rong)(rong)液轉(zhuan)移(yi)至(zhi)(zhi)聚四(si)氟乙烯燒杯中加(jia)(jia)入(ru)趕(gan)酸，ICPMS質(zhi)(zhi)譜(pu)儀廠家，用3%溶(rong)(rong)解鹽類并轉(zhuan)移(yi)至(zhi)(zhi)50ml塑料容(rong)量瓶，加(jia)(jia)入(ru)內標(biao)，定容(rong)搖勻。待(dai)分析。

ICP-MS測(ce)定純鋅中的(de)微量元素(su)

電(dian)感耦合等離子體質譜法是檢測復雜(za)體系(xi)中微量(liang)和痕(hen)量(liang)元素的一(yi)種分析技術，具有靈(ling)敏度(du)高、檢測限低、

精密度(du)好(hao)、線性(xing)范圍寬及多元素同(tong)時測定等(deng)特性(xing)。本文主要研究了(le) ICP-MS法(fa)測定純鋅樣品中(zhong)鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等(deng)微量元素。本采用溶(rong)解樣品，定容分(fen)析(xi)，本方法具有(you)樣品處理(li)簡單，容易操作， 測定準確度高，精(jing)密度好(hao)，檢出限低等(deng)優點(dian)。

鋅(xin)因為具有優良(liang)的(de)抗大氣腐蝕性(xing)能，所以被主(zhu)要(yao)用于鋼(gang)材(cai)和鋼(gang)結構件(jian)的(de)表(biao)面鍍層（如(ru)鍍鋅(xin)板），廣泛用于汽車、 建(jian)筑(zhu)、船舶、輕工等行業，純鋅(xin)有較好的(de)機械性(xing)能和耐蝕性(xing)能，可以加(jia)工成板材(cai)、箔材(cai)、線材(cai)形式用于印刷、機械、

化工(gong)、電池、儀(yi)表等工(gong)業部門，可配制合金、作合金元素等。純度為(wei)98.7%?99.99%的(de)(de)鋅，常含有鉛(qian)、鐵、鎘、銅(tong)、 、銻、錫(xi)等雜質，而錫(xi)、等為(wei)有害(hai)雜質。隨著材料科學對(dui)純鋅的(de)(de)純凈度越來越高的(de)(de)要(yao)求，使材料的(de)(de)痕量(liang)分析

領域面臨新的(de)挑戰。其中越來(lai)越多的(de)元(yuan)(yuan)素，包括一些并不典型且含量(liang)(liang)極低(di)的(de)元(yuan)(yuan)素，必須(xu)采用高靈敏度的(de)檢(jian)測(ce)方法(fa)， 才能對其含量(liang)(liang)提(ti)供準確可靠的(de)數據。ICP-MS分析(xi)(xi)技術(shu)(shu)是分析(xi)(xi)痕量(liang)(liang)元(yuan)(yuan)素有(you)力的(de)技術(shu)(shu)，該(gai)技術(shu)(shu)具有(you)譜(pu)圖簡單，檢(jian)出限低(di)、 線性動態范圍寬、快速的(de)多元(yuan)(yuan)素分析(xi)(xi)等特點。但(dan)在分析(xi)(xi)鋼(gang)鐵、鋅合金等復(fu)雜樣品時(shi)，由(you)于大量(liang)(liang)基體的(de)存(cun)在以及由(you)

于引入溶劑(ji)而產(chan)生的(de)(de)大量多原子離子干擾(rao)，使ICP-MS的(de)(de)應(ying)用(yong)受(shou)到限(xian)制。本(ben)文主要研究ICP-MS測定純鋅(xin)中(zhong)痕量元 素的(de)(de)干擾(rao)情(qing)況(kuang)及校正方(fang)法(fa)、基體(ti)效應(ying)的(de)(de)影響等，將(jiang)所建立的(de)(de)方(fang)法(fa)應(ying)用(yong)于純鋅(xin)中(zhong)痕量元素的(de)(de)分析(xi)，取(qu)得了滿(man)意(yi)的(de)(de)結果(guo)。

問

分子泵在未點火的(de)情況下自(zi)己停(ting)了，再抽真空(kong)時(shi)分子泵的(de)轉速到600左右(you)時(shi)就再也上不去了，什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或(huo)者(zhe)分子泵軸承有問題了?

2、的(de)可能是哪里漏氣了，如果不(bu)行(xing)，趕緊聯系廠家(jia)吧！否則，分子泵(beng)壞了可麻煩了！

問

2、會(hui)(hui)不會(hui)(hui)是鹽(yan)的(de)干擾問(wen)(wen)題，海(hai)水樣品中(zhong)的(de)鹽(yan)濃(nong)度超高(gao)的(de)，不過應(ying)該(gai)不會(hui)(hui)偏離太(tai)大，正負應(ying)該(gai)在10%左右吧，太(tai)大就要看你的(de)內標液配置(zhi)是否有(you)問(wen)(wen)題了，還(huan)有(you)可能是樣品污染問(wen)(wen)題，很多方(fang)面(mian)呢，自己(ji)把每一(yi)(yi)步可能出現的(de)問(wen)(wen)題逐步排除一(yi)(yi)下，應(ying)該(gai)能找出原因的(de)。

問

今天開機后點(dian)火，總是剛點(dian)著(zhu)就滅了(le)，一直(zhi)點(dian)不著(zhu)!

答

1、將氣壓力調大一點，把錐和炬管(guan)從裝一次。

2、可能是(shi)氣不純，也可能是(shi)錐沒有裝好。

3、一是點火過程(cheng)中的(de)真空度不夠，如(ru)果，真空沒有問(wen)題，看(kan)(kan)看(kan)(kan)電(dian)壓(ya)，你(ni)的(de)輸入電(dian)壓(ya)與儀(yi)器(qi)內(nei)調(diao)試電(dian)壓(ya)看(kan)(kan)差別大不大，如(ru)果超過10V點火就不是很順利。

4、可能真空有問(wen)題的(de)說或者(zhe)是炬管之(zhi)類的(de)內有較少(shao)存液(ye)。

問

MS的穩(wen)定時間究竟有多長(chang)，4小(xiao)時以后，Cu的濃(nong)度3PPb變為20PPb，重質(zhi)量數變化不大(da)，輕質(zhi)量變化大(da)，特別是Cu。大(da)家出(chu)現(xian)過這種情況嗎?

答

1、ICP-MS長期穩定性還不(bu)錯(cuo)，驗收時(shi)2小(xiao)時(shi)的5種元素的計數RSD<3%你測(ce)的Gu的濃度增大，是不(bu)是你的樣品溶(rong)液有(you)所變化呢?

2、錐的問題。

3、如(ru)出現此現象，可將錐取出清洗或換新錐。