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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作(zuo)步(bu)驟：

在熔體(ti)結(jie)(jie)晶(jing)過(guo)(guo)程中(zhong)，晶(jing)體(ti)的大小(xiao)主要取(qu)決于熔體(ti)的冷卻(que)速度(du)(du)和(he)結(jie)(jie)晶(jing)器內的氣(qi)(qi)流攪拌強(qiang)度(du)(du)。冷卻(que)速度(du)(du)越(yue)(yue)(yue)快(kuai)，氣(qi)(qi)流攪拌強(qiang)度(du)(du)越(yue)(yue)(yue)大，形成晶(jing)體(ti)顆粒尺(chi)寸越(yue)(yue)(yue)小(xiao)，反之則越(yue)(yue)(yue)大。因此，為保證結(jie)(jie)晶(jing)過(guo)(guo)程中(zhong)形成適(shi)(shi)宜大小(xiao)的晶(jing)體(ti)，必須保持適(shi)(shi)當(dang)的降溫速度(du)(du)及(ji)通入適(shi)(shi)量的氣(qi)(qi)體(ti)進(jin)行攪拌。

本實驗正是充分考(kao)慮上述特點，選擇控制適當的冷卻速度(du)和通(tong)入適量的 N 2 進行攪拌，以達(da)到大限(xian)度(du)地實現(xian)優的熔(rong)體結晶操(cao)作。

通氣對結晶(jing)(jing)過程的分離(li)提純起很大作(zuo)用。快通氣比慢通氣效果(guo)要好，因為快通氣可以實現熔(rong)融液(ye)的充分攪拌，使熔(rong)液(ye)徑向混合加強(qiang)，熔(rong)液(ye)與晶(jing)(jing)層表面的傳質(zhi)膜厚(hou)度減薄，提高了分離(li)效果(guo)。

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工(gong)業芴精制方法評價：

熔融結(jie)晶(jing)(jing)(jing)(jing)過(guo)程中(zhong)，不用溶(rong)(rong)劑，根據(ju)自(zi)身的(de)(de)(de)物(wu)性特點予(yu)以(yi)分(fen)離，而(er)且結(jie)晶(jing)(jing)(jing)(jing)過(guo)程具有(you)很好的(de)(de)(de)脫(tuo)色作用，三相結(jie)晶(jing)(jing)(jing)(jing)法(fa)是在原(yuan)溶(rong)(rong)劑結(jie)晶(jing)(jing)(jing)(jing)法(fa)的(de)(de)(de)基(ji)礎上(shang)，引入溶(rong)(rong)劑水(shui)做第三相，增大了(le)液固比，對(dui)雜質(zhi)(zhi)為(wei)異構體(ti)或沸點接近的(de)(de)(de)物(wu)質(zhi)(zhi)組成的(de)(de)(de)混(hun)合(he)物(wu)的(de)(de)(de)分(fen)離頗為(wei)有(you)效(xiao)(xiao)，而(er)發展了(le)的(de)(de)(de)新溶(rong)(rong)劑結(jie)晶(jing)(jing)(jing)(jing)法(fa)，則從(cong)根本上(shang)解決(jue)影響溶(rong)(rong)劑結(jie)晶(jing)(jing)(jing)(jing)的(de)(de)(de)因(yin)素入手，通過(guo)優化(hua)操(cao)作條(tiao)件，使溶(rong)(rong)劑結(jie)晶(jing)(jing)(jing)(jing)的(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)量有(you)了(le)顯著的(de)(de)(de)提(ti)高(gao)，等(deng)等(deng)。似(si)乎每(mei)種方(fang)案(an)都(dou)能很好地(di)實(shi)現(xian)工業芴的(de)(de)(de)精制，得(de)到高(gao)純芴產品(pin)，其實(shi)不然，經過(guo)實(shi)驗(yan)研究發現(xian)，每(mei)一(yi)種方(fang)案(an)都(dou)有(you)其局(ju)限性，都(dou)有(you)各(ge)自(zi)的(de)(de)(de)適(shi)應范圍，超出了(le)這種局(ju)限與(yu)范圍，這種方(fang)案(an)的(de)(de)(de)分(fen)離效(xiao)(xiao)果也就變得(de)微(wei)乎其微(wei)。以(yi)下對(dui)這方(fang)面(mian)的(de)(de)(de)具體(ti)情況(kuang)分(fen)別作一(yi)比較。

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芴(wu)餾分與(yu)溶(rong)劑混合(he)后達(da)到共融(rong)，通(tong)過(guo)溫(wen)度(du)下降達(da)到工業(ye)(ye)芴(wu)晶體析出， 從而(er)制得合(he)格工業(ye)(ye)芴(wu)產品(pin)， 其中所(suo)選取得溶(rong)劑對工業(ye)(ye)芴(wu)的產品(pin)質(zhi)量和產品(pin)收(shou)率有較大的影響。

通過操(cao)作方法可以看出，結晶操(cao)作影響因素(su)分為(wei)以下幾點

（1）升降(jiang)(jiang)溫(wen)速(su)率；結(jie)晶過(guo)程(cheng)(cheng)為晶體成長過(guo)程(cheng)(cheng)，經過(guo)試驗與生產(chan)操作(zuo)發現。 進(jin)料后(hou)升溫(wen)至 65℃， 然后(hou)進(jin)行自(zi) 然降(jiang)(jiang)溫(wen)， 收率和質量高， 但所(suo)需時間較長。

（2）攪拌(ban)機(ji)轉(zhuan)速， 結(jie)晶器(qi)的攪拌(ban)速率對晶體(ti)(ti)的形成有(you)較(jiao)大(da)關系，轉(zhuan)速過高(gao)會使結(jie)晶顆(ke)粒較(jiao)大(da)的晶體(ti)(ti)破碎。 轉(zhuan)速較(jiao)慢時降溫速率下降， 操作周期(qi)延長。

（3）放料(liao)(liao)溫度(du)，結(jie)晶(jing)(jing)過(guo)程合適(shi)的放料(liao)(liao)溫度(du)不僅(jin)能縮短結(jie)晶(jing)(jing)周(zhou)期， 而(er)且易于操作。 放料(liao)(liao)溫度(du)大(da)于50℃時由于晶(jing)(jing)體未(wei)完全析(xi)出，與溶劑處于互溶狀(zhuang)態(tai)， 導(dao)(dao)致工業芴收率(lv)低(di)。 放料(liao)(liao)低(di)于40℃， 物(wu)料(liao)(liao)中其他組分會析(xi)出，導(dao)(dao)致物(wu)料(liao)(liao)純度(du)降低(di)，嚴重(zhong)影(ying)響產品質量(liang)。

工(gong)業芴(wu)的(de)(de)生產工(gong)藝(yi)目(mu)前(qian)國內普遍使用的(de)(de)是(shi)精餾(liu)采取一定含量(liang)的(de)(de)富芴(wu)餾(liu)分，芴(wu)甲(jia)醇報(bao)價， 然后用經過一到三(san)次(ci)的(de)(de)重(zhong)結晶， 控制(zhi)一定的(de)(de)結晶速度從而生產出(chu)／＞９５％的(de)(de)工(gong)業芴(wu)成品(pin)。

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