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由于芴(wu)(wu)與其中所(suo)含(han)的(de)(de)雜質(zhi)組(zu)分(fen)如(ru):氧芴(wu)(wu)、氧芴(wu)(wu)及(ji)芴(wu)(wu)等在性質(zhi)上近似于同分(fen)異構體(ti),且沸點較接近,若采(cai)用常規的(de)(de)精餾方法,勢必需(xu)要很(hen)(hen)高的(de)(de)理論板數和很(hen)(hen)大的(de)(de)回流(liu)比,從而增加了設備費(fei)用和操(cao)作費(fei)用。若采(cai)用鉀(jia)熔法和溶劑結晶(jing)法,無論是在產品芴(wu)(wu)的(de)(de)純度,還是在產品收率和操(cao)作成本上,都存(cun)在非此既彼的(de)(de)缺陷(xian),所(suo)以都不是實(shi)現芴(wu)(wu)分(fen)離的(de)(de)優化(hua)技術。
但是芴、氧(yang)芴、氧(yang)芴、芴的(de)(de)熔點相(xiang)差較(jiao)大,利用熔融結晶(jing)技(ji)術,有可能減(jian)少甚至除(chu)去工業芴中的(de)(de)非芴組分,得到高(gao)純芴。同(tong)時熔融結晶(jing)法具有能耗低、操作溫度易(yi)控(kong)制及選擇性高(gao)的(de)(de)優點。
另(ling)外,利用熔融(rong)結晶法(fa)進(jin)行分離,不(bu)用溶劑(ji),所以(yi)沒有溶劑(ji)分離和環境污染問題。
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芴(wu)(wu)(wu)餾分與溶劑混合(he)后(hou)達到(dao)共融,通(tong)過溫度(du)下(xia)降達到(dao)工(gong)(gong)業芴(wu)(wu)(wu)晶體(ti)析出(chu), 從而制得(de)合(he)格(ge)工(gong)(gong)業芴(wu)(wu)(wu)產品(pin), 其(qi)中所選取得(de)溶劑對工(gong)(gong)業芴(wu)(wu)(wu)的(de)產品(pin)質量和產品(pin)收率(lv)有(you)較大的(de)影(ying)響。
通過操(cao)作方法可以(yi)看出,結(jie)晶操(cao)作影響(xiang)因素分為以(yi)下幾點(dian)
(1)升降溫(wen)(wen)速率;結晶(jing)過(guo)程(cheng)為晶(jing)體成長過(guo)程(cheng),經過(guo)試驗與生產操作發現。 進(jin)料后升溫(wen)(wen)至 65℃, 然后進(jin)行(xing)自(zi) 然降溫(wen)(wen), 收率和質量高(gao), 但所需時間較長。
(2)攪拌機轉(zhuan)速(su), 結晶(jing)器的攪拌速(su)率(lv)對(dui)晶(jing)體的形(xing)成有(you)較大關系,轉(zhuan)速(su)過高會使結晶(jing)顆(ke)粒較大的晶(jing)體破(po)碎。 轉(zhuan)速(su)較慢時降溫速(su)率(lv)下降, 操作周期延長。
(3)放料(liao)溫(wen)度(du)(du)(du),結(jie)晶(jing)過程(cheng)合適的放料(liao)溫(wen)度(du)(du)(du)不(bu)僅能(neng)縮短結(jie)晶(jing)周期, 而(er)且易于(yu)操作。 放料(liao)溫(wen)度(du)(du)(du)大于(yu)50℃時(shi)由于(yu)晶(jing)體未(wei)完(wan)全析(xi)出,與溶劑處于(yu)互溶狀態, 導(dao)致工(gong)業芴收率(lv)低。 放料(liao)低于(yu)40℃, 物料(liao)中其他組分會析(xi)出,導(dao)致物料(liao)純度(du)(du)(du)降低,嚴重影響產(chan)品質量。
工(gong)業(ye)芴的生產(chan)工(gong)藝(yi)目前國內普(pu)遍使用的是精餾采(cai)取一(yi)定(ding)含(han)量(liang)的富芴餾分, 然后用經過一(yi)到三次的重(zhong)結晶, 控制一(yi)定(ding)的結晶速(su)度從而生產(chan)出/>95%的工(gong)業(ye)芴成品。
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工(gong)業芴合格(ge)品要求芴含量≥95%, 經過蒸(zheng)餾后切取(qu)的(de)芴餾分內芴含量一般在75%~78%之間,需進一步(bu)的(de)分離(li)提(ti)純,目 前國內生產合格(ge)工(gong)業芴基本采(cai)用溶(rong)劑(ji)(ji)洗(xi)滌結晶(jing)法制(zhi)取(qu)。 該法是先用溶(rong)劑(ji)(ji)將粗(cu)芴加熱溶(rong)解(jie),再(zai)降溫結晶(jing),分離(li),干燥,得到純度(du)較高(gao)的(de)芴。
我國的(de)洗油深加工(gong)利(li)用(yong)工(gong)業工(gong)藝落后(hou)、 加工(gong)過(guo)程(cheng)污染嚴重、收(shou)率低。 為了提(ti)(ti)高芴(wu)的(de)收(shou)率,充分利(li)用(yong)國內芴(wu)資源,滿足(zu)日益(yi)增(zeng)長的(de)芴(wu)需求(qiu)。 既而根據實驗及(ji)(ji)工(gong)業實際(ji)生產操作(zuo),發(fa)現(xian)要提(ti)(ti)高工(gong)業芴(wu)產品(pin)質量(liang)和收(shou)率, 其一(yi)定要從原料抓起, 分別對溶劑的(de)選擇,溶劑和物料的(de)比(bi)例及(ji)(ji)結晶操作(zuo)等方面(mian)進行嚴格(ge)的(de)過(guo)程(cheng)控制(zhi),可有效(xiao)提(ti)(ti)高產品(pin)產量(liang)及(ji)(ji)產品(pin)收(shou)率。 工(gong)業芴(wu)產量(liang)和質量(liang)的(de)提(ti)(ti)升具有一(yi)定的(de)經濟效(xiao)益(yi)和社會效(xiao)益(yi)。
工業(ye)芴(wu)離心過程中, 晶體較(jiao)(jiao)大(da)(da)的(de)(de)(de)可(ke)選則目 數較(jiao)(jiao)大(da)(da)的(de)(de)(de)濾布,可(ke)以加快離心時(shi)間,降低產(chan)品的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)劑含量。 晶體較(jiao)(jiao)小(xiao)可(ke)能造成(cheng)產(chan)品隨(sui)溶(rong)(rong)劑離心至溶(rong)(rong)劑內,造成(cheng)產(chan)品收(shou)率(lv)(lv)的(de)(de)(de)降低。 所有及時(shi)準確觀測晶體粒徑大(da)(da)小(xiao),選擇合適(shi)的(de)(de)(de)濾布對(dui)工業(ye)芴(wu)的(de)(de)(de)生產(chan)收(shou)率(lv)(lv)有著(zhu)很重(zhong)要的(de)(de)(de)作用。
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