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工(gong)業芴的精制方法之溶劑結(jie)晶原理：

重(zhong)結(jie)晶(jing)是(shi)結(jie)晶(jing)的(de)重(zhong)要方(fang)(fang)式，是(shi)提純固(gu)體(ti)(ti)混(hun)合(he)物的(de)一(yi)種方(fang)(fang)法。它(ta)的(de)一(yi)般(ban)過(guo)(guo)(guo)程是(shi)使(shi)(shi)待重(zhong)結(jie)晶(jing)物質(zhi)(zhi)在較高溫度(du)下溶(rong)(rong)于合(he)適的(de)溶(rong)(rong)劑中(zhong)，趁熱過(guo)(guo)(guo)濾，以除去(qu)不溶(rong)(rong)物質(zhi)(zhi)和(he)有色(se)的(de)雜質(zhi)(zhi)（加活性炭(tan)煮沸脫色(se)），將濾液(ye)冷卻(que)，使(shi)(shi)晶(jing)體(ti)(ti)從(cong)過(guo)(guo)(guo)飽和(he)溶(rong)(rong)液(ye)里析出，而可溶(rong)(rong)性雜質(zhi)(zhi)仍留在溶(rong)(rong)液(ye)里，然(ran)后(hou)進行過(guo)(guo)(guo)濾，把晶(jing)體(ti)(ti)從(cong)母液(ye)中(zhong)分離出來，洗滌晶(jing)體(ti)(ti)以除去(qu)吸附在晶(jing)體(ti)(ti)表面上的(de)母液(ye)。重(zhong)結(jie)晶(jing)不僅(jin)能夠在過(guo)(guo)(guo)飽和(he)度(du)高的(de)情(qing)況下進行，也能在過(guo)(guo)(guo)飽和(he)度(du)低的(de)情(qing)況下進行。

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工業芴三相結晶法：

三(san)(san)相(xiang)結晶過程中，在(zai)較(jiao)佳配比、降溫速度(du)和結晶終溫下操作(zuo)，既能獲得較(jiao)高的(de)(de)(de)(de)產(chan)品(pin)收率，又能獲得較(jiao)高的(de)(de)(de)(de)產(chan)品(pin)純度(du)由于引入第(di)三(san)(san)相(xiang)溶劑(ji)水(shui)，增大了液、固比，因而使用(yong)低(di)的(de)(de)(de)(de)溶劑(ji)消耗量(liang)(liang)就(jiu)能達(da)到(dao)好的(de)(de)(de)(de)分離效(xiao)(xiao)果，對(dui)以異(yi)構物或沸點接近的(de)(de)(de)(de)物質為雜質的(de)(de)(de)(de)有機化學品(pin)，在(zai)其它方(fang)法難(nan)以奏效(xiao)(xiao)的(de)(de)(de)(de)情況(kuang)下用(yong)三(san)(san)相(xiang)結晶法有突出的(de)(de)(de)(de)效(xiao)(xiao)果，該方(fang)法對(dui)于低(di)純度(du)產(chan)品(pin)的(de)(de)(de)(de)分離與精制尤其適用(yong)，而且操作(zuo)簡單(dan)易(yi)行生產(chan)成本低(di)。對(dui)每次結晶后的(de)(de)(de)(de)水(shui)相(xiang)，一方(fang)面可考慮重復使用(yong)，或者直接排放(fang)，由于水(shui)用(yong)量(liang)(liang)較(jiao)小，也不會對(dui)環(huan)境造成大的(de)(de)(de)(de)危(wei)害。

溶劑結晶(jing)方法的工藝路線采用(yong)：原(yuan)料工業芴（95.4%）→一步結晶(jing)產品（97.94%）→兩步結晶(jing)產品（大于98.84%）→三步結晶(jing)產品（大于99.34%）→高純(chun)精芴（>99.5%）。

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工業芴(wu)的精(jing)制方法之熔(rong)融結(jie)晶的操作(zuo)步(bu)驟(zou)：

首(shou)先開啟(qi)熔融結(jie)晶裝置介(jie)質循環系統(tong)及升溫系統(tong)，使(shi)系統(tong)內(nei)導熱介(jie)質溫度升至預定(ding)值(zhi)，通常(chang)為 120~126℃，并(bing)維持系統(tong)內(nei)溫度的穩定(ding)。

稱(cheng)取一(yi)定(ding)數量的工業(ye)芴原(yuan)(yuan)料，倒入(ru)容器內，慢速升溫(wen)使其(qi)緩緩熔(rong)化(hua)，待其(qi)全部熔(rong)化(hua)后（此時熔(rong)化(hua)溫(wen)度(du)(du) 120℃左右），停止加熱。將(jiang)熔(rong)化(hua)好的原(yuan)(yuan)料芴倒入(ru)已升完溫(wen)的結晶器內，觀察(cha)溫(wen)度(du)(du)的變化(hua)，待溫(wen)度(du)(du)恒定(ding)后（約 120~126℃），持續 30 分鐘，并開始降溫(wen)。

系統降(jiang)溫(wen)(wen)的(de)(de)(de)(de)操作(zuo)是通(tong)過(guo)(guo)控制(zhi)冷卻介質的(de)(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度實現的(de)(de)(de)(de)。由于(yu)純芴的(de)(de)(de)(de)結晶點(dian)在(zai) 116~117℃之(zhi)間，故在(zai)系統降(jiang)溫(wen)(wen)過(guo)(guo)程中，為(wei)(wei)防(fang)止驟冷全凝，待系統溫(wen)(wen)度降(jiang)到(dao) 118℃之(zhi)后(hou)，降(jiang)溫(wen)(wen)速度要逐漸放慢。一(yi)般而言，在(zai)系統溫(wen)(wen)度高(gao)于(yu) 118℃時(shi)，以 2℃/h 的(de)(de)(de)(de)速度降(jiang)溫(wen)(wen)，待達到(dao) 118℃之(zhi)后(hou)，降(jiang)溫(wen)(wen)速度改(gai)為(wei)(wei) 0.5℃/h。

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