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先生: |
ICP-MS裝機量已在(zai)8000臺(tai)以上,僅中國(guo)目(mu)前每年的(de)新(xin)增裝機數就(jiu)超(chao)過500臺(tai)。近(jin)三年來,國(guo)際(ji)上ICP?MS 的(de)主要生產商推(tui)(tui)出(chu)了若干型號(hao)的(de)四極桿式ICP-MS,如(ru)Agilent在(zai)2012年推(tui)(tui)出(chu)的(de)8800型號(hao)、2014年推(tui)(tui)出(chu)的(de) 7900型號(hao),PerkinElmer于2014年推(tui)(tui)出(chu)的(de)Nexion350系(xi)列(lie)型號(hao)、ThermoFisher于2012年推(tui)(tui)出(chu)的(de)iCap-Q系(xi)列(lie)型號(hao), 2014年德國(guo)耶拿完(wan)成對布魯克ICP-MS生產線的(de)收購,并于今(jin)年2月推(tui)(tui)出(chu)的(de)PlasmaQuant系(xi)列(lie)型號(hao),而我國(guo)鋼研納(na)克推(tui)(tui)出(chu)了國(guo)產ICP-MS PlasmaMS
300 。
四(si)極桿ICP-MS的基(ji)本結構由進樣系統、離子(zi)源、錐及離子(zi)透鏡、四(si)極桿分(fen)析器(qi)、真空系統和檢測器(qi)等硬件部
分(fen)(fen)組成(部分(fen)(fen)型(xing)號還包括用以消除(chu)干擾(rao)的反應池(chi)部分(fen)(fen)),此(ci)外還包括用于冷(leng)卻系統(tong)、氣(qi)體管(guan)路(lu)、儀器(qi)控制和數據 分(fen)(fen)析(xi)系統(tong)等支(zhi)撐輔助部分(fen)(fen)。下面(mian)我們按照ICP-MS的每一個結構(gou)部分(fen)(fen),看近年來的技術進(jin)展。
PLASMAMS 300 的進樣(yang)系統(tong)包(bao)括了(le)蠕動泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個(ge)部(bu)件都(dou)關
系(xi)到(dao)(dao)能否都(dou)將(jiang)樣品以恒定準確(que)的速率傳(chuan)遞到(dao)(dao)離子源(Plasma)處(chu)。這些部件(jian)在不同設置、 不同條(tiao)件(jian)下,都(dou)會(hui)影響到(dao)(dao)靈敏(min)度、背景、穩定性(xing)、以及由氣(qi)體引入(ru)的干擾物。
蠕動泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音(yin)的來源 樣(yang)品提升速(su)率 – 影響氧化物水平以及(ji)的穩定性(xing)
樣(yang)品沖洗 – 需要時(shi)候用正確的泵(beng)管(winding)和沖洗時(shi)間(rinse time)
使用磨損(sun)過(guo)度(du)的(de)泵(beng)管(guan)或者泵(beng)管(guan)夾的(de)壓(ya)力不(bu)正確,電感耦合等離子體(ti)質(zhi)譜廠家,都會導致噪音的(de)產生,進而影響檢測信號(hao) 的(de)穩定性(xing)。因此,應(ying)該保證(zheng)泵(beng)管(guan)的(de)位置和壓(ya)力都在正常條件(jian)下(xia),并(bing)且不(bu)使用的(de)時(shi)候,需要
松開張(zhang)緊輪(tensioners)或泵管夾(jia)(platens),并且(qie)將泵管的一端(duan)卡子從卡槽(cao)卸下,讓泵管
放松。
樣(yang)品以什么(me)速(su)(su)率被(bei)傳(chuan)輸到非常重(zhong)要。不(bu)同由于制造參數不(bu)同,電(dian)感耦合等離子體(ti)質譜,其對(dui)應(ying)的 性(xing)能流(liu)速(su)(su)也是(shi)不(bu)一樣(yang)的。如果(guo)泵速(su)(su)過高(gao),電(dian)感耦合等離子體(ti)質譜廠家(jia),會影響信(xin)號穩定性(xing),并且會導(dao)致氧化物(Oxides, 基于氣體(ti)產生的干擾)產率升高(gao)。
問
分子(zi)泵在未點火的(de)情況下(xia)自己停了,再抽真空時(shi)分子(zi)泵的(de)轉速(su)到600左右時(shi)就再也上不去(qu)了,什么原因?
答
1、真空顯示有(you)(you)多少?是(shi)不是(shi)有(you)(you)漏?或者分子泵(beng)軸承有(you)(you)問題了?
2、的可能是哪里漏氣(qi)了(le),如果不行(xing),趕緊聯系廠家(jia)吧(ba)!否則,分(fen)子泵壞了(le)可麻煩了(le)!
問
2、會不會是(shi)鹽(yan)的(de)干擾問題(ti)(ti),海水樣品(pin)中的(de)鹽(yan)濃度超高的(de),不過應(ying)該不會偏離太(tai)大,正負(fu)應(ying)該在10%左(zuo)右(you)吧,太(tai)大就要看你的(de)內標(biao)液配置是(shi)否有問題(ti)(ti)了,還有可(ke)(ke)能(neng)(neng)是(shi)樣品(pin)污染(ran)問題(ti)(ti),很多方面呢,自己把(ba)每一步可(ke)(ke)能(neng)(neng)出現的(de)問題(ti)(ti)逐步排除一下,應(ying)該能(neng)(neng)找出原因的(de)。
問
今天(tian)開機后點(dian)火(huo),總(zong)是剛點(dian)著(zhu)就滅了(le),一直點(dian)不著(zhu)!
答
1、將氣壓力調大一(yi)點,電感耦合等離子(zi)體質譜價格,把錐和炬管從裝一(yi)次。
2、可(ke)能(neng)是氣不(bu)純,也可(ke)能(neng)是錐沒有(you)裝好。
3、一是點火(huo)(huo)過程中(zhong)的真(zhen)空(kong)度(du)不(bu)夠,如果(guo),真(zhen)空(kong)沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內調試電壓看差(cha)別大不(bu)大,如果(guo)超(chao)過10V點火(huo)(huo)就不(bu)是很順利(li)。
4、可能真空(kong)有(you)問(wen)題的說或(huo)者是炬管之類的內有(you)較少存液。
問
MS的穩定時間(jian)究竟有多長(chang),4小時以(yi)后,Cu的濃(nong)度3PPb變(bian)為20PPb,重質(zhi)量(liang)數變(bian)化不大,輕質(zhi)量(liang)變(bian)化大,特別是Cu。大家出現過(guo)這種情況嗎?
答
1、ICP-MS長期穩定性還不錯,驗收時2小時的5種元素的計數RSD
2、錐的問題。
3、如出現(xian)此現(xian)象,可將錐(zhui)取出清洗或換新錐(zhui)。
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