微(wei)波(bo)消解一國產(chan)ICP-MS測定電池中的、鎘(ge)、鉛元素

鋼研(yan)納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定(ding)的(de)精密度在(zai)5.0%~8.9%，方法檢(jian)出(chu)限(xian)為0.06~0.10mg/Kg，方法定(ding)量限(xian)為0.20~0.30 mg/Kg。用加(jia) 標回收的(de)方法評(ping)價了該方法的(de)準確性，ICPMS質譜儀廠家(jia)，回收率(lv)為92.0%~ 100.0%之間。同(tong)時，3種(zhong)重金屬元素在(zai)該儀器上 具有較寬(kuan)的(de)線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們(men)知道電池是一種(zhong)高度污染環境的(de)產(chan)品，是不可以讓小孩隨(sui)意碰觸(chu)，是不能當普通垃圾(ji)隨(sui)意丟棄(qi)的(de)東西。 因為電池中常會含有一些(xie)有毒有害的(de)化(hua)學物質，其(qi)中重(zhong)金(jin)屬(shu)超標是比較(jiao)常見的(de)現象。在重(zhong)金(jin)屬(shu)中，、鎘、鉛這

三(san)種(zhong)重金屬的污(wu)染是(shi)比較可(ke)怕的污(wu)染物。一旦危害(hai)發(fa)生，對(dui)人體特別是(shi)孩子的身體健康影響是(shi)很大的。目前，市(shi) 面(mian)上可(ke)見多種(zhong)品牌的電池標(biao)榜(bang)無、低毒，那是(shi)否(fou)真如產品廣(guang)告所說(shuo)的了。本課題，就這(zhe)個問題展開調查(cha)。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼(gang)研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電(dian)池樣品的(de)制備

除去外包(bao)裝塑料薄膜或(huo)紙(zhi)質包(bao)裝，用(yong)刀具(ju)(ju)、鉗子等干(gan)凈的工具(ju)(ju)切(qie)開干(gan)電池，取(qu)出糊狀電解液，石墨棒和金(jin)屬 殼和其他包(bao)覆材料，將材料切(qie)碎混勻，放置在密封(feng)的塑料袋里保存。

2.2.2標準(zhun)系列的配制(zhi)

2.2.2.1標(biao)準工作液(ye)的配制：將Hg、Cd、Pb標(biao)準溶液(ye)（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如(ru)下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表(biao)1標準工作液濃度

2.2.2.2內(nei)標工作液(ye)(ye)的(de)配制：將(jiang)Rh標準溶(rong)液(ye)(ye)（1.0mg ? mL-1）稀(xi)釋成50 gg/L的(de)內(nei)標標準溶(rong)液(ye)(ye)，標準溶(rong)液(ye)(ye)為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波(bo)消解

稱取0.25 g的樣品到消(xiao)解罐中，緩慢(man)加入6 mL和3 mL鹽酸，靜置2分鐘(zhong)后，置于微波消(xiao)解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測(ce)定(ding)、鎘、鉛的含量。

電感(gan)耦合等離(li)子(zi)體質譜法測定地(di)質樣(yang)品中的銣(ru)

銣(ru)屬稀散元素，在(zai)、航(hang)空(kong)航(hang)天、生(sheng)物工程(cheng)技(ji)術(shu)、醫(yi)學(xue)、能源和環境科學(xue)等領域有廣泛的(de)應用［1］。銣(ru)量的(de)檢測(ce)可為地質找礦、選礦冶金、材料加工等行業的(de)生(sheng)產研究以及醫(yi)學(xue)中疾病的(de)診斷提供(gong)重要(yao)依(yi)據。目前，國內(nei)外分 析測(ce)試銣(ru)的(de)方法主要(yao)有原子吸(xi)收光(guang)(guang)譜法'、原子發射光(guang)(guang)譜法'、X-熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環境(jing)水樣和生物樣品，對地質礦(kuang)樣中(zhong)銣的分(fen)析尚鮮見報道(dao)。上述方(fang)法(fa)中(zhong)除中(zhong)子(zi)活化法(fa)外(wai)，其他方(fang)法(fa)的檢出限 均較(jiao)高。現普及的原子(zi)吸收和發射(she)光譜法(fa)分(fen)析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此(ci)，對某些巖(yan)石、土壤樣品仍得出較(jiao)

實(shi)際值(zhi)偏高(gao)的結果。中子活化法(fa)檢(jian)出(chu)(chu)限雖低(di)，但因(yin)儀器十(shi)分(fen)(fen)昂貴且(qie)性防護要求極(ji)高(gao)，使其難以普及(ji)。有(you)關(guan)熔 融(rong)(rong)法(fa)-電感(gan)(gan)耦(ou)合等離(li)(li)子體質(zhi)譜(pu)分(fen)(fen)析(xi)測(ce)試銣［9］的研(yan)究已有(you)報道，但熔融(rong)(rong)法(fa)引入(ru)了大量(liang)鹽類，不利(li)于電感(gan)(gan)耦(ou)合等離(li)(li)子 體質(zhi)譜(pu)儀的測(ce)定，且(qie)大大影響(xiang)了分(fen)(fen)析(xi)方法(fa)的檢(jian)出(chu)(chu)限。本文提出(chu)(chu)的酸溶-電感(gan)(gan)耦(ou)合等離(li)(li)子體質(zhi)譜(pu)分(fen)(fen)析(xi)測(ce)試銣的方法(fa)， 具(ju)有(you)準確度和精密度高(gao)，檢(jian)出(chu)(chu)限低(di)，干(gan)擾少，分(fen)(fen)析(xi)流程簡(jian)單快速等特點。

質譜(pu)干擾對銣測定的影響

除了基體(ti)效應(ying)等非(fei)質(zhi)譜干(gan)(gan)(gan)擾外，質(zhi)譜干(gan)(gan)(gan)擾也(ye)是ICP-MS分析(xi)常遇到的問題(ti)。在(zai)ICP-MS分析(xi)中，即便極(ji)微量(liang)的 同量(liang)異位素(su)的存(cun)在(zai)，也(ye)會干(gan)(gan)(gan)擾檢測結果。

銣(ru)有85Rb和(he)87Rb兩種同位素(su)，85Rb沒有同量異位素(su)，但87Rb有同量異位素(su)87Sr。事(shi)實上，地(di)質樣(yang)品中常(chang)含鍶元素(su)。

由于干(gan)擾(rao)元素鍶(si)的(de)(de)(de)(de)兩個天然(ran)同位素87Sr和(he)88Sr的(de)(de)(de)(de)豐度(du)(du)分別為已知7.02%和(he)82.56%，且88Sr不(bu)存在同量(liang)異位素 的(de)(de)(de)(de)干(gan)擾(rao)，所以通(tong)過測量(liang)88Sr+離(li)子流(liu)的(de)(de)(de)(de)強度(du)(du)進而求出(chu)(chu)87Sr+的(de)(de)(de)(de)離(li)子流(liu)強度(du)(du)，然(ran)后再從(cong)所測得的(de)(de)(de)(de)87處(chu)的(de)(de)(de)(de)總離(li)子流(liu)強度(du)(du) 中將87Sr+的(de)(de)(de)(de)離(li)子流(liu)強度(du)(du)減去(qu)，即得87Rb+凈離(li)子流(liu)強度(du)(du)。從(cong)而得出(chu)(chu)87Rb的(de)(de)(de)(de)校正公式為凈離(li)子流(liu)87Rb=離(li)子流(liu)(87Rb+87Sr) -(離(li)子流(liu) 88Srx 7.02/82.56 )。

鋼(gang)研納(na)克檢測技(ji)術股份有限公(gong)司是(shi)國(guo)(guo)內早使用(yong)和開發ICP光(guang)(guang)譜儀(yi)和ICP-MS的科研單(dan)(dan)位(wei)(wei)之一，依(yi)托國(guo)(guo)家(jia)鋼(gang)鐵材料測試中心，培(pei)育(yu)了一批ICP光(guang)(guang)譜儀(yi)和ICP-MS應用(yong)和儀(yi)器(qi)。ICP光(guang)(guang)譜儀(yi)產品標(biao)準GB/T 36244-2018和ICP-MS儀(yi)器(qi)計(ji)量(liang)檢定規程GB/T 34826-2017的起(qi)草單(dan)(dan)位(wei)(wei)。國(guo)(guo)家(jia)重大科學(xue)儀(yi)器(qi)專(zhuan)項《ICP痕(hen)量(liang)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)的研制》牽頭單(dan)(dan)位(wei)(wei)，中國(guo)(guo)ICP系列分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)的發展。擁(yong)有30多年ICP方法開發經驗，懂ICP應用(yong)的國(guo)(guo)產ICP&ICP-MS制造商。免(mian)費(fei)培(pei)訓，解(jie)決(jue)客(ke)戶應用(yong)方法的難題，讓(rang)您(nin)ICP光(guang)(guang)譜儀(yi)和ICP-MS用(yong)的更好！，上市公(gong)司，品質(zhi)之選(xuan)！歡迎來電洽(qia)談.