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工業芴的精制方(fang)法：新溶劑結晶法

新溶劑結晶(jing)法(fa)(fa)是在溶劑結晶(jing)法(fa)(fa)的基礎上，充(chong)分(fen)考慮分(fen)子間(jian)作用力(li)的狀況而(er)發展起來的一種非(fei)常有效的結晶(jing)分(fen)離方法(fa)(fa)。

新溶劑結晶(jing)法(fa)是將固體混合物溶入某種(zhong)溶劑中形成的(de)均(jun)相溶液(ye)，加熱(re)至(zhi)沸騰，并保持一(yi)定的(de)煮沸時間(jian)，之后(hou)，按一(yi)定程(cheng)序降溫，使結晶(jing)析出而得到分離的(de)方法(fa)。

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工(gong)業芴精制方法評(ping)價：三(san)相結晶法

三(san)相(xiang)結晶法同原(yuan)來溶(rong)劑法相(xiang)比(bi)，的(de)(de)確在(zai)分離程度(du)方面(mian)有了(le)較(jiao)(jiao)大的(de)(de)進步，不僅以少(shao)量的(de)(de)溶(rong)劑獲得較(jiao)(jiao)高純度(du)的(de)(de)晶體，而且收率也(ye)相(xiang)對(dui)較(jiao)(jiao)高，特別是在(zai)低純原(yuan)料的(de)(de)精制應(ying)用方面(mian)，效果更(geng)為(wei)突出(chu)。

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工(gong)業芴的精制方法(fa)之(zhi)三相結晶(jing)實驗

實驗步驟：

根據預先確(que)定(ding)的(de)溶(rong)劑(ji)比，稱取適量的(de)溶(rong)劑(ji)和(he)溶(rong)質，放(fang)入(ru)三相(xiang)結晶瓶中(zhong)，并不(bu)斷攪(jiao)拌。開啟恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)(wen)水(shui)浴加熱系統，逐漸升溫(wen)(wen)(wen)(wen)，待晶體(ti)瓶內物(wu)料全部溶(rong)化后(hou)(hou)，再繼續升溫(wen)(wen)(wen)(wen) 10~20 ℃，此時三相(xiang)體(ti)系（芴 F，溶(rong)劑(ji) S，水(shui) W）溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)在 75 ℃左右(you)，保持(chi) 30 分鐘(zhong)，然后(hou)(hou)按一(yi)定(ding)降(jiang)溫(wen)(wen)(wen)(wen)程序，逐步降(jiang)溫(wen)(wen)(wen)(wen)。在溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)大(da)于 60 ℃時，降(jiang)溫(wen)(wen)(wen)(wen)速度(du)保持(chi)在 15 ℃/h 左右(you)，之后(hou)(hou)，降(jiang)溫(wen)(wen)(wen)(wen)速度(du)放(fang)慢，以10 ℃/h，并按此降(jiang)溫(wen)(wen)(wen)(wen)速度(du)一(yi)直(zhi)維(wei)持(chi)至結晶終溫(wen)(wen)(wen)(wen)。對(dui)結晶母(mu)液抽濾(lv)，使晶體(ti)分離出來，自然干燥并稱重(zhong)。

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