ICP-MS測定花崗(gang)閃長巖中的微量元素鋯(gao)

（1）改進后(hou)密閉酸(suan)溶：稱(cheng)取50 mg樣品于(yu)密閉溶樣罐中(zhong)(zhong)，分別加(jia)入(ru)(ru)(ru)1 mL HNO3和2 mL HF，在(zai)電熱板(ban)上(shang)加(jia)熱 蒸干，再(zai)次加(jia)入(ru)(ru)(ru)1 mL HNO3和2 mL HF，裝入(ru)(ru)(ru)密閉罐中(zhong)(zhong)，ICP-MS質(zhi)譜儀價格，放置(zhi)于(yu)180C烘(hong)箱中(zhong)(zhong)加(jia)熱36 h。待溶樣罐冷(leng)卻至(zhi)室溫后(hou)， 開蓋，并置(zhi)于(yu)低溫電熱板(ban)上(shang)緩(huan)慢蒸干，趕凈HF，然后(hou)加(jia)入(ru)(ru)(ru)1.5 mL HNO3，蒸發至(zhi)干，加(jia)入(ru)(ru)(ru)4 mL體(ti)積分數為50% 的HNO3，封(feng)閉后(hou)置(zhi)于(yu)150r烘(hong)箱中(zhong)(zhong)加(jia)熱12 h，冷(leng)卻至(zhi)室溫后(hou)，將(jiang)溶液定容至(zhi)50 mLPET（聚酯）塑料瓶(ping)中(zhong)(zhong)（滴(di)加(jia) 0.1 %HF），上(shang)機測定。

（2） 偏硼酸(suan)鋰(li)熔融分(fen)解(jie)樣(yang)品：稱取(qu)樣(yang)品100mg于石(shi)墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸(suan)鋰(li)，充分(fen)攪拌均勻(yun)， 放入預先升溫(wen)至(zhi)1000r的馬弗爐中，在(zai)此(ci)溫(wen)度(du)熔融15 min，取(qu)出后(hou)(hou)倒15 mL熱的10 % HNO，使(shi)用超(chao)聲波震蕩溶(rong) 解(jie)30 min左右，待固(gu)體完(wan)全(quan)溶(rong)解(jie)后(hou)(hou)，將溶(rong)液轉移至(zhi)100 mL容量瓶(ping)中，再用10% HNO，稀釋(shi)至(zhi)刻度(du)，搖勻(yun)。然后(hou)(hou) 分(fen)取(qu)該溶(rong)液10 mL于100 m容量瓶(ping)中，上(shang)機測(ce)定。

（3） 熔(rong)(rong)融(rong)(rong)分解樣品(pin)(pin)：稱取(qu)樣品(pin)(pin)100mg于(yu)剛玉(yu)坩堝(guo)中(zhong)(zhong)，加(jia)入(ru)1 g Na2O2，用細玻璃(li)棒(bang)充分攪拌(ban)均勻(yun)后(hou)， 再覆蓋一層(ceng)Na2O2 （約0.5 g），置于(yu)700r的(de)馬弗爐(lu)中(zhong)(zhong)熔(rong)(rong)融(rong)(rong)15 min，取(qu)出，云(yun)南ICP-MS質譜(pu)儀，待室溫冷卻后(hou)，將樣品(pin)(pin)連(lian)同剛玉(yu)坩堝(guo)倒 入(ru)已盛有30 mL水的(de)玻璃(li)燒杯中(zhong)(zhong)，在電熱板(ban)上(shang)加(jia)熱5分鐘左右(you)，取(qu)下后(hou)沖洗坩堝(guo)，將坩堝(guo)中(zhong)(zhong)熔(rong)(rong)融(rong)(rong)物轉移至100mL 容量瓶(ping)中(zhong)(zhong)，加(jia)入(ru)20 mL HNO3酸化使沉淀(dian)完全溶解，定容至100 mL容量瓶(ping)中(zhong)(zhong)，澄清后(hou)分取(qu)該溶液10 mL于(yu)100 m 容量瓶(ping)中(zhong)(zhong)，上(shang)機測定。

從結果可(ke)以看出本(ben)文實驗方(fang)法與其它方(fang)法相對比取得了滿意(yi)的結果，Na?O?堿(jian)熔對于含難(nan)溶(rong)副礦物非常(chang)有效，ICP-MS質譜儀(yi)廠(chang)家，

ICP-MS裝(zhuang)機量已(yi)在(zai)8000臺(tai)(tai)以上，僅中國(guo)目前每年(nian)(nian)(nian)的(de)(de)(de)新(xin)增裝(zhuang)機數就超過500臺(tai)(tai)。近三年(nian)(nian)(nian)來，國(guo)際(ji)上ICP?MS 的(de)(de)(de)主要生(sheng)產(chan)商推(tui)出(chu)(chu)(chu)(chu)了若干型(xing)(xing)號(hao)(hao)的(de)(de)(de)四極(ji)桿式ICP-MS，如Agilent在(zai)2012年(nian)(nian)(nian)推(tui)出(chu)(chu)(chu)(chu)的(de)(de)(de)8800型(xing)(xing)號(hao)(hao)、2014年(nian)(nian)(nian)推(tui)出(chu)(chu)(chu)(chu)的(de)(de)(de) 7900型(xing)(xing)號(hao)(hao)，PerkinElmer于(yu)2014年(nian)(nian)(nian)推(tui)出(chu)(chu)(chu)(chu)的(de)(de)(de)Nexion350系(xi)(xi)列型(xing)(xing)號(hao)(hao)、ThermoFisher于(yu)2012年(nian)(nian)(nian)推(tui)出(chu)(chu)(chu)(chu)的(de)(de)(de)iCap-Q系(xi)(xi)列型(xing)(xing)號(hao)(hao)， 2014年(nian)(nian)(nian)德國(guo)耶拿完成對布魯克ICP-MS生(sheng)產(chan)線(xian)的(de)(de)(de)收購，并于(yu)今年(nian)(nian)(nian)2月推(tui)出(chu)(chu)(chu)(chu)的(de)(de)(de)PlasmaQuant系(xi)(xi)列型(xing)(xing)號(hao)(hao)，而(er)我國(guo)鋼研納(na)克推(tui)出(chu)(chu)(chu)(chu)了國(guo)產(chan)ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結(jie)構由(you)進樣系統、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析(xi)器(qi)、真空系統和(he)檢測器(qi)等硬件(jian)部

分組成（部(bu)分型(xing)號還包括用(yong)以消除干擾的反應池(chi)部(bu)分），此外還包括用(yong)于(yu)冷卻系統、氣體(ti)管路、儀器控制和數(shu)據 分析系統等支(zhi)撐(cheng)輔助部(bu)分。下面我們按(an)照ICP-MS的每一個結構部(bu)分，看(kan)近(jin)年來的技術(shu)進(jin)展。

鋼(gang)研納克(ke)電感耦(ou)合等離子(zi)體質(zhi)譜儀PlasmaMS 300 儀器(qi)特點

1. 石英、耐氫1氟酸等(deng)豐(feng)富(fu)多樣的進樣系(xi)(xi)統；分立式矩管，便于拆卸維(wei)護；可(ke)選配半導體制冷進樣裝置(zhi)和自動進樣系(xi)(xi)統。

2. 27.12MHz全固態RF發生器，實現極高的穩(wen)定性；自動匹配速度(du)快，保(bao)證(zheng)了點(dian)火(huo)成(cheng)功率

3. 雙(shuang)錐接口(kou)，可在真空狀(zhuang)態下直接拆卸維護

4. 大范圍準(zhun)確(que)可調的三維(wei)平臺(tai)，實(shi)現矩管全(quan)自動定位和(he)校準(zhun)

5. 雙(shuang)離(li)軸離(li)子(zi)傳輸（偏(pian)轉）系統(tong)，去除不帶電粒子(zi)，保證低噪聲和高靈敏度

6. He氣(qi)碰撞池(chi)匹配(pei)性能高質量流(liu)量控(kong)制器，有(you)效去除多離子干擾

7. 高通量的長四極桿，質量范圍2-265amu，分辨率

8. 雙模式檢(jian)測器，脈沖計數(shu)和(he)模擬計數(shu)檢(jian)測，高達(da)9個數(shu)量級線性范圍(wei)

9.兩(liang)只(zhi)獨立(li)分(fen)子泵(beng)(beng)組合而成的(de)性能高雙渦輪分(fen)子泵(beng)(beng)真空(kong)系統(tong)和(he)全自動監控(kong)系統(tong)，確保穩(wen)定性和(he)靈敏度

10. 無(wu)處(chu)不在(zai)的屏蔽處(chu)理，保護(hu)實驗人員(yuan)安全和儀器穩定

11. 通過多(duo)項(xiang)可靠性實驗的考驗，保證儀器運行和(he)穩定

12. 人性化(hua)的工作軟件(jian)

PlasmaMS 300 鋼研納克

中文軟(ruan)件界面，符(fu)合中國人操作習慣(guan)，用戶靈活保存檢測方法

全方面(mian)的狀(zhuang)態監控輸出，錯誤主動提示，問題一目(mu)了然，極(ji)大方便日常(chang)維(wei)護

帶有LIMS接口，滿足第三方實驗(yan)室(shi)的需求