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工業芴精制方法評價：熔融結晶法

從本(ben)方(fang)(fang)法得(de)出的(de)(de)(de)(de)其(qi)它組的(de)(de)(de)(de)數據也可看出，即使采用優(you)化的(de)(de)(de)(de)條件，所得(de)晶體(ti)純(chun)(chun)度(du)值高(gao)于 98.15%的(de)(de)(de)(de)幅(fu)度(du)也不會太(tai)大。因此，我們可以斷定(ding)，用熔融結晶方(fang)(fang)法，99%芴(wu)甲醇廠家，在(zai)現有(you)條件，下(xia)制取高(gao)純(chun)(chun)芴(wu)是(shi)很(hen)困難(nan)的(de)(de)(de)(de)，即使經過多(duo)步操(cao)作能制得(de)純(chun)(chun)度(du)大于 99.0%的(de)(de)(de)(de)精(jing)芴(wu)，收率也是(shi)相當低的(de)(de)(de)(de)。但是(shi)，把(ba)熔融結晶這種(zhong)方(fang)(fang)法應用到工業芴(wu)的(de)(de)(de)(de)精(jing)制上(shang)，并(bing)進行(xing)研(yan)究(jiu)(jiu)，還是(shi)具有(you)很(hen)大意義的(de)(de)(de)(de)。通過對這種(zhong)分(fen)離(li)方(fang)(fang)法的(de)(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)，弄清(qing)了(le)影響(xiang)分(fen)離(li)效果(guo)的(de)(de)(de)(de)因素，為今后(hou)的(de)(de)(de)(de)進一步深入探索奠定(ding)了(le)良好的(de)(de)(de)(de)基礎(chu)。

以熔融結晶(jing)方法，采用現(xian)有(you)的設備，按現(xian)在的控制手(shou)段，對(dui)工業(ye)芴進行精制，也許芴純度(du)只能達(da)到 98.15%左(zuo)右， 這(zhe)可能是現(xian)有(you)條件下的一個濃度(du)極限。

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工業(ye)芴的(de)精制方法之熔融結(jie)晶(jing)的(de)操作(zuo)步驟：

在熔體結(jie)晶(jing)(jing)過(guo)程中，晶(jing)(jing)體的(de)(de)(de)大小(xiao)主要(yao)取決于熔體的(de)(de)(de)冷卻(que)速(su)度(du)(du)(du)和(he)結(jie)晶(jing)(jing)器內(nei)的(de)(de)(de)氣(qi)流攪拌強(qiang)度(du)(du)(du)。冷卻(que)速(su)度(du)(du)(du)越(yue)快，氣(qi)流攪拌強(qiang)度(du)(du)(du)越(yue)大，形(xing)成(cheng)(cheng)晶(jing)(jing)體顆(ke)粒尺(chi)寸越(yue)小(xiao)，反(fan)之則越(yue)大。因此，為保證結(jie)晶(jing)(jing)過(guo)程中形(xing)成(cheng)(cheng)適(shi)宜大小(xiao)的(de)(de)(de)晶(jing)(jing)體，必須(xu)保持適(shi)當的(de)(de)(de)降溫(wen)速(su)度(du)(du)(du)及通入適(shi)量的(de)(de)(de)氣(qi)體進行攪拌。

本實驗(yan)正是(shi)充(chong)分考慮上述特點(dian)，選擇(ze)控(kong)制適當的冷(leng)卻速度(du)和(he)通入適量的 N 2 進行攪拌，以達到(dao)大限(xian)度(du)地實現(xian)優的熔體結晶操作。

通(tong)氣對結晶過程(cheng)的(de)分(fen)離(li)提純(chun)起很(hen)大(da)作用。快(kuai)通(tong)氣比(bi)慢通(tong)氣效(xiao)果要好，因為快(kuai)通(tong)氣可以實現(xian)熔(rong)融液的(de)充分(fen)攪(jiao)拌，使熔(rong)液徑向混合(he)加強(qiang)，熔(rong)液與晶層表面的(de)傳(chuan)質膜厚度減薄，提高了分(fen)離(li)效(xiao)果。

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工(gong)業芴的(de)精制方法之溶解過程原理：

溶(rong)質(zhi)分(fen)子(zi)分(fen)散入溶(rong)劑(ji)后(hou)，溶(rong)質(zhi)分(fen)子(zi)即與鄰近的溶(rong)劑(ji)分(fen)子(zi)相互作用(yong)，而這一相互作用(yong)是放熱的。釋放的能量依下列相互作用(yong)的增(zeng)加而增(zeng)大，溶(rong)劑(ji)和溶(rong)質(zhi)分(fen)子(zi)都是非極性的

如果一(yi)步(bu)和第二(er)步(bu)的能(neng)(neng)量損失較小，或第三步(bu)得(de)到(dao)的能(neng)(neng)量較大，那么總(zong)的焓變就更負（放熱）。因此當溶(rong)(rong)質質點彼此強(qiang)(qiang)烈地(di)結合時，頭一(yi)步(bu)的能(neng)(neng)量損失較大，溶(rong)(rong)質僅易(yi)于(yu)溶(rong)(rong)解(jie)于(yu)那些溶(rong)(rong)質與溶(rong)(rong)劑(ji)間(jian)(jian)相互(hu)(hu)作用(yong)較大的溶(rong)(rong)劑(ji)中，當溶(rong)(rong)劑(ji)分(fen)子(zi)相互(hu)(hu)間(jian)(jian)高度締合時，溶(rong)(rong)劑(ji)僅易(yi)于(yu)溶(rong)(rong)解(jie)那些分(fen)散后能(neng)(neng)形成(cheng)較強(qiang)(qiang)的溶(rong)(rong)質—溶(rong)(rong)劑(ji)相互(hu)(hu)作用(yong)的溶(rong)(rong)質質點。

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