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工業芴的精制方法之三相結晶實驗

實驗步驟：

根據預先確定的(de)溶(rong)(rong)劑比(bi)，稱取適量的(de)溶(rong)(rong)劑和溶(rong)(rong)質，放入三相結晶(jing)瓶(ping)(ping)中，并(bing)不(bu)斷攪拌。開(kai)啟恒溫水浴加熱系統，逐漸(jian)升溫，待晶(jing)體(ti)瓶(ping)(ping)內(nei)物料全(quan)部(bu)溶(rong)(rong)化后(hou)(hou)，再繼續升溫 10~20 ℃，此時(shi)三相體(ti)系（芴 F，溶(rong)(rong)劑 S，水 W）溫度(du)(du)在 75 ℃左右，保(bao)持 30 分(fen)鐘(zhong)，然后(hou)(hou)按一定降(jiang)溫程序，逐步降(jiang)溫。在溫度(du)(du)大于(yu) 60 ℃時(shi)，降(jiang)溫速度(du)(du)保(bao)持在 15 ℃/h 左右，之后(hou)(hou)，降(jiang)溫速度(du)(du)放慢(man)，以10 ℃/h，并(bing)按此降(jiang)溫速度(du)(du)一直維持至(zhi)結晶(jing)終溫。對(dui)結晶(jing)母液(ye)抽濾，使晶(jing)體(ti)分(fen)離出來(lai)，自然干(gan)燥并(bing)稱重。

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工業芴的(de)精制方法的(de)實驗原理：

熔(rong)(rong)融結晶的(de)(de)分離效(xiao)率取決于分布(bu)系數(shu) K 值(zhi)。K 定義為當固液(ye)兩相處于平衡時，固體中(zhong)的(de)(de)溶質濃(nong)度 Cs與(yu)熔(rong)(rong)融液(ye)中(zhong)的(de)(de)溶質濃(nong)度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取決于材料體系的(de)(de)特性，對于確定的(de)(de)體系，除溶質濃(nong)度很低外，通常 K 值(zhi)隨濃(nong)度而變化。

當 K

當 K>1時，固體(ti)排拒溶劑，隨著溶質濃度(du)的(de)增加，體(ti)系的(de)平衡溫度(du)升高(gao)。

當 K=1時，則表示一個(ge)純(chun)物質體系(xi)。

（*此時溶質(zhi)是指(zhi)固相中(zhong)的雜質(zhi)或次要組分而(er)溶劑則(ze)指(zhi)被提純的組分）

熔融結晶(jing)過(guo)(guo)程中(zhong)影響雜(za)質分配的(de)主要(yao)變量是液相(xiang)中(zhong)的(de)混合(he)程度和凍凝(ning)速(su)率，重要(yao)的(de)是要(yao)達到(dao)足夠的(de)混合(he)以助長雜(za)質擴散離(li)開固液界面進入主體(ti)液體(ti)（指熔體(ti)）過(guo)(guo)高的(de)凍凝(ning)速(su)率和過(guo)(guo)冷的(de)介質溫度都會降(jiang)低分離(li)程度。

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工(gong)業(ye)(ye)芴(wu)(wu)是(shi)焦(jiao)化廠煤焦(jiao)油的副產(chan)品之一， 約(yue)占煤焦(jiao)油的1- -2%。我國(guo)工(gong)業(ye)(ye)芴(wu)(wu)的產(chan)量很大，但是(shi)純度不高無法滿足工(gong)業(ye)(ye)上所要求的純度，因此造(zao)成(cheng)工(gong)業(ye)(ye)芴(wu)(wu)的價格(ge)十分(fen)低廉。近(jin)幾年，由芴(wu)(wu)合成(cheng)的衍生物用于制藥(yao)行業(ye)(ye)，可制備、壓藥(yao)及抗痙攣藥(yao)，還可用于制備.消毒劑(ji)(ji)、合成(cheng)殺蟲(chong)劑(ji)(ji)、除草劑(ji)(ji)等;用于染料，可合成(cheng)熒光染料、還原(yuan)染料等。

由于芴(wu)(wu)的特殊(shu)結構，它在有(you)機(ji)合(he)成(cheng)工業特別是(shi)合(he)成(cheng)樹脂工業中用(yong)途很廣，可制備芴(wu)(wu)屬化合(he)物、有(you)機(ji)光導體、樹脂、染料(liao)、Ziegler-Natta催化劑的給電(dian)子(zi)體等。國(guo)內外市(shi)場(chang)(chang)對(dui)芴(wu)(wu)的需求量快速增(zeng)(zeng)長，特別是(shi)國(guo)外市(shi)場(chang)(chang)對(dui)精芴(wu)(wu)的需求量更(geng)是(shi)與日俱增(zeng)(zeng)，前景極(ji)為(wei)廣闊(kuo)。

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