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精芴的制取方法:
三相結晶法
將粗(cu)芴(wu)(wu)餾分(290~310℃)再精餾切(qie)取 293~297℃的(de)窄(zhai)餾分,然后冷(leng)卻(que)結晶,過(guo)濾(lv)得(de)(de)粗(cu)芴(wu)(wu)。粗(cu)芴(wu)(wu)用-水重結晶,可(ke)得(de)(de)到熔(rong)點 113~115℃的(de)芴(wu)(wu),純(chun)度>95%。該方法提高芴(wu)(wu)純(chun)度有(you)一定限(xian)制。另外,溶(rong)劑回收也比較(jiao)麻煩。
鉀(jia)(jia)熔(rong)法:將精(jing)餾(liu)得到的 292~302℃窄餾(liu)分,加 KOH 在 280~300℃下熔(rong)融,得到的鉀(jia)(jia)熔(rong)物再(zai)用水解法轉化為芴(wu)(wu)。再(zai)精(jing)餾(liu)切取 292~298℃窄餾(liu)分,重結(jie)晶后得到工(gong)業芴(wu)(wu),該法操(cao)作環境差,不能獲得高純度精(jing)芴(wu)(wu)。
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用重質洗(xi)油精(jing)制工(gong)業芴:
降低芴成本的途徑
(1)開(kai)發(fa)(fa)芴(wu)生產(chan)過(guo)程中(zhong)的付(fu)產(chan)品。在生產(chan)芴(wu)過(guo)程中(zhong)切取(qu)苊(e)餾(liu)分(fen)(fen)作為付(fu)產(chan)品出售(shou),切取(qu)氧芴(wu)餾(liu)分(fen)(fen)生產(chan)氧芴(wu),開(kai)發(fa)(fa)氧芴(wu)市場。
(2)將第二次(ci)洗滌(di)的母液作為(wei)一次(ci)洗滌(di)溶劑,可節省新溶劑。
(3)將芴(wu)前后餾(liu)分回配于原料重質(zhi)洗油中節省(sheng)原料。
(4) 將(jiang)洗滌母液蒸餾(liu),回收溶劑。
(5)加強(qiang)操作管理。
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對(dui)工業(ye)芴的精制進行研(yan)究:
熔融結晶法也稱分步結晶法,對工(gong)(gong)業(ye)芴的(de)分離與精制(zhi)(zhi)是一種比較成熟(shu)的(de)工(gong)(gong)業(ye)化(hua)分離方法,用于工(gong)(gong)業(ye)芴的(de)精制(zhi)(zhi)尚(shang)未見報道(dao)。
該法(fa)是利(li)用各組分(fen)間結晶(jing)點的(de)差異,在靜態(tai)下進(jin)行結晶(jing)、熔融(rong)(rong)、再(zai)結晶(jing)、再(zai)熔融(rong)(rong)……。這樣一個多次(ci)結晶(jing)、熔融(rong)(rong)的(de)過程,實(shi)現各組分(fen)間的(de)分(fen)離(li)純(chun)化。該方(fang)法(fa)對于一些(xie)用傳(chuan)統分(fen)離(li)方(fang)法(fa)難以分(fen)離(li)的(de)物系(xi),如:同分(fen)異構體物系(xi)、熱敏性(xing)物系(xi)、共沸物系(xi)的(de)分(fen)離(li)或一些(xie)高(gao)純(chun)有(you)機物產(chan)品的(de)制(zhi)備(bei)尤為適用。
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