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工業芴的精制方法：新溶劑結晶法

新溶(rong)劑結晶(jing)法是(shi)在溶(rong)劑結晶(jing)法的基礎上，充(chong)分(fen)考慮分(fen)子間(jian)作用力(li)的狀況(kuang)而發展(zhan)起(qi)來(lai)的一種非常(chang)有效的結晶(jing)分(fen)離方法。

新溶劑(ji)結(jie)(jie)晶法是將(jiang)固體混合物溶入(ru)某種溶劑(ji)中形成的均相(xiang)溶液，加(jia)熱至沸騰，并保持一定(ding)的煮沸時間，之后，按一定(ding)程序降溫(wen)，使結(jie)(jie)晶析出而得到分離的方法。

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工業芴的(de)精(jing)制方法之(zhi)新溶(rong)劑結晶部(bu)分(fen)：

采用(yong)(yong)不同純度的高(gao)純原料，分別以 Ph-Cl 、DM做(zuo)溶劑(ji)進行三步(bu)結(jie)晶，收率(lv)基本上差(cha)別不大，從純度上看，用(yong)(yong) DM比用(yong)(yong) Ph-Cl 做(zuo)溶劑(ji)所(suo)得晶體純度變化幅度要大一(yi)些，但采用(yong)(yong) DM做(zuo)溶劑(ji)進行結(jie)晶所(suo)得結(jie)晶體的晶形不好(hao)，為此(ci)第(di)三步(bu)仍(reng)然采用(yong)(yong) Ph-Cl 做(zuo)溶劑(ji)。

采用(yong)相同純(chun)度(du)(du)(du)的(de)(de)原料，以不同的(de)(de)結晶(jing)方式，獲得(de)的(de)(de)結晶(jing)純(chun)度(du)(du)(du)相差較大，但收(shou)率變化不大。混合(he)液經煮(zhu)(zhu)沸再結晶(jing)，顯然(ran)要比只加(jia)熱到全(quan)部溶(rong)(rong)化，或比全(quan)溶(rong)(rong)溫度(du)(du)(du)高10~20℃，再降溫結晶(jing)所得(de)晶(jing)體(ti)純(chun)度(du)(du)(du)要高。而煮(zhu)(zhu)沸時間的(de)(de)長(chang)短對(dui)晶(jing)體(ti)純(chun)度(du)(du)(du)的(de)(de)影響雖然(ran)不大，但純(chun)度(du)(du)(du)還是有一定區別(bie)。出現以上情況的(de)(de)原因是，混合(he)液在(zai)被加(jia)熱到煮(zhu)(zhu)沸溫度(du)(du)(du)后，分(fen)子之間的(de)(de)作(zuo)用(yong)力發(fa)生了變化。

但當溫(wen)度達(da)到煮沸(fei)溫(wen)度，并保(bao)持(chi)一(yi)定的煮沸(fei)時間(jian)時，上(shang)述溶(rong)(rong)質(zhi)(zhi)——雜質(zhi)(zhi)分(fen)(fen)子之(zhi)間(jian)的作用力被(bei)破(po)壞，使雜質(zhi)(zhi)分(fen)(fen)子進入溶(rong)(rong)質(zhi)(zhi)和溶(rong)(rong)劑(ji)分(fen)(fen)子組(zu)成的“大(da)家(jia)庭”中，并呈(cheng)自由(you)狀態，離析狀態，在(zai)這(zhe)樣的情況下，對溶(rong)(rong)液(ye)降溫(wen)，雜質(zhi)(zhi)分(fen)(fen)子便不再輕(qing)易地隨(sui)溶(rong)(rong)質(zhi)(zhi)分(fen)(fen)子一(yi)同析出，而(er)是(shi)繼續(xu)保(bao)留在(zai)溶(rong)(rong)液(ye)內(nei)，從(cong)而(er)使析出晶體純度提高(gao)。

另(ling)外，由于(yu)在一定溫度下，9-芴甲基琥珀酰亞(ya)氨基碳酸(suan)酯廠家，一定的(de)溶(rong)(rong)劑量(liang)(liang)溶(rong)(rong)解(jie)溶(rong)(rong)質的(de)數量(liang)(liang)基本是一定的(de)。組實驗均冷卻(que)至室溫，故其收(shou)率(lv)差(cha)別不大，綜(zong)上分析，以 Ph-Cl 為溶(rong)(rong)劑，溶(rong)(rong)液煮(zhu)沸 30 分鐘(zhong)再冷至室溫，即(ji)可獲得(de)純度和收(shou)率(lv)均較高的(de)結(jie)晶。

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工業芴精制方(fang)法(fa)評價：新溶劑(ji)結晶(jing)法(fa)

初始(shi)原料(liao)芴純度為(wei) 95.4%，經過(guo)四級操作，產品芴純度可(ke)達99.5%以上，且(qie)單步(bu)收(shou)(shou)率(lv)亦能保持較高水平(ping)，在 65%左右，后制得的(de)(de)高純精芴的(de)(de)一次性(xing)收(shou)(shou)率(lv)約為(wei) 22.88%，如果(guo)再把回收(shou)(shou)芴的(de)(de)數(shu)量考慮在內(nei)，估計單步(bu)收(shou)(shou)率(lv)會大(da)于 85% ，這樣(yang)精芴的(de)(de)總收(shou)(shou)率(lv)將高于 50% 。

溶(rong)劑(ji)的(de)回收(shou)(shou)量(liang)均在 60%以上，溶(rong)劑(ji)損(sun)失量(liang)不(bu)(bu)足(zu) 40% 。這些數據充分說明(ming)，以新的(de)溶(rong)劑(ji)結晶(jing)法來精(jing)制工(gong)業芴(wu)是(shi)非常可(ke)行的(de)，不(bu)(bu)僅精(jing)制效果好，而且(qie)操(cao)作(zuo)簡單 ，每一級操(cao)作(zuo)的(de)分離度(du)均比其他方法高，溶(rong)劑(ji)回收(shou)(shou)也(ye)較容(rong)易，且(qie)無(wu)“三廢”排放。更重(zhong)要的(de)是(shi)，通過新的(de)溶(rong)劑(ji)結晶(jing)法實(shi)驗，基(ji)本上搞清了影響工(gong)業芴(wu)精(jing)制的(de)不(bu)(bu)良(liang)因素，對將(jiang)來實(shi)現類似物系(xi)的(de)分離具(ju)有一定的(de)指導意義。

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