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工業芴(wu)精制方法評價：新(xin)溶劑結晶法

初始原料芴純度為(wei) 95.4%，經過四級操作，產品芴純度可達99.5%以(yi)上(shang)，且單(dan)步(bu)收(shou)率亦能(neng)保持較高水(shui)平，在(zai) 65%左右，后制得的高純精芴的一(yi)次性收(shou)率約為(wei) 22.88%，如果再把回收(shou)芴的數量考(kao)慮在(zai)內，估計(ji)單(dan)步(bu)收(shou)率會大于(yu) 85% ，這(zhe)樣精芴的總(zong)收(shou)率將(jiang)高于(yu) 50% 。

溶劑(ji)(ji)的(de)回收量(liang)均在 60%以上(shang)，溶劑(ji)(ji)損失(shi)量(liang)不(bu)足 40% 。這些數據(ju)充分(fen)說明(ming)，以新的(de)溶劑(ji)(ji)結(jie)晶(jing)法(fa)(fa)來精制工業芴(wu)是非(fei)常(chang)可行(xing)的(de)，不(bu)僅(jin)精制效果好(hao)，而且操作(zuo)簡單 ，每一級操作(zuo)的(de)分(fen)離度均比其他方(fang)法(fa)(fa)高，溶劑(ji)(ji)回收也較(jiao)容易(yi)，且無“三(san)廢(fei)”排放。更(geng)重要的(de)是，通過新的(de)溶劑(ji)(ji)結(jie)晶(jing)法(fa)(fa)實驗，基(ji)本上(shang)搞(gao)清(qing)了影響工業芴(wu)精制的(de)不(bu)良因素(su)，對將來實現類(lei)似(si)物(wu)系(xi)的(de)分(fen)離具有一定的(de)指導(dao)意(yi)義(yi)。

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工業芴的精制方法：

三相結晶法中水的(de)作用：

⑴控制(zhi)著擴散在水(shui)相和溶劑(ji)相中(zhong)的晶體的晶核形成與成長，使它達到要(yao)求的均勻(yun)的尺寸(cun)，不致過大(da)而(er)夾帶(dai)雜質。

⑵有助于增(zeng)加液固比，從(cong)而便(bian)于帶有晶體的母液輸送和處理。

⑶依據密度差，使母液與晶體(ti)分離。

由于加入的水(shui)還起到造液劑(ji)的作用，溶(rong)(rong)劑(ji)的需要量就(jiu)只取(qu)決于雜質的含量，9-芴基甲(jia)醇批(pi)發，可(ke)以用低(di)的溶(rong)(rong)劑(ji)消(xiao)耗量達到高(gao)的產(chan)品(pin)收率(lv)。所(suo)溶(rong)(rong)解的雜質留在(zai)(zai)有(you)機溶(rong)(rong)液相中，離心后(hou)(hou)浮在(zai)(zai)水(shui)層(ceng)(ceng)(ceng)上，而已凈化的晶體沉在(zai)(zai)水(shui)層(ceng)(ceng)(ceng)下，除(chu)去水(shui)層(ceng)(ceng)(ceng)后(hou)(hou)就(jiu)能獲得(de)好的產(chan)品(pin)。

實(shi)踐證(zheng)明：凡(fan)是以(yi)異(yi)構(gou)物(wu)或沸點接近的(de)(de)物(wu)質(zhi)作為雜質(zhi)的(de)(de)有(you)機化學(xue)產(chan)品(pin)，用三相結晶法提(ti)純是很(hen)有(you)效(xiao)的(de)(de)，可以(yi)顯著地提(ti)高晶體(ti)產(chan)品(pin)的(de)(de)純度和收率。

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工業芴(wu)精制方法評價：三相結晶法

三(san)相(xiang)結晶(jing)過(guo)程中，由于把水(shui)加入進來充當(dang)第三(san)相(xiang)，雖然原料水(shui)價廉易(yi)得，但結晶(jing)后產生的(de)廢(fei)水(shui)的(de)處理卻成了問題(ti)。三(san)相(xiang)結晶(jing)過(guo)程中，由于采用高速攪(jiao)拌，容易(yi)使水(shui)相(xiang)中夾(jia)帶少量的(de)及芴，對此廢(fei)水(shui)，如予處理，不(bu)僅困難，而且增加成本，不(bu)予處理，便污染環境(jing)，因此，廢(fei)水(shui)的(de)產生成為(wei)三(san)相(xiang)結晶(jing)法之(zhi)大不(bu)足之(zhi)處。

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