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工業芴熔融結晶法:
結晶過程中(zhong)(zhong)(zhong)保持適(shi)(shi)當(dang)的(de)(de)(de)冷卻與(yu)“發(fa)汗”速度是(shi)實現原(yuan)料(liao)有效分離的(de)(de)(de)關鍵,結晶過程中(zhong)(zhong)(zhong)通以適(shi)(shi)量的(de)(de)(de)氣(qi)體攪拌以及“發(fa)汗”過程中(zhong)(zhong)(zhong)采用(yong)變溫“發(fa)汗”程序(xu)均對(dui)分離效果有較大的(de)(de)(de)提高作用(yong),當(dang)晶層(ceng)中(zhong)(zhong)(zhong)芴含量較高時(shi),“發(fa)汗” 過程的(de)(de)(de)提純作用(yong)雖不大但對(dui)產(chan)品脫色的(de)(de)(de)效果很顯著,本研究受現有精制(zhi)設備和控制(zhi)手段的(de)(de)(de)限制(zhi),只使物系實現一定(ding)程度的(de)(de)(de)分離,今后(hou),若(ruo)能對(dui)這兩種條(tiao)件進(jin)(jin)行改進(jin)(jin),使用(yong)該方(fang)法定(ding)能獲得更好的(de)(de)(de)分離效果。
新的(de)溶劑結晶方(fang)法(fa)(fa)在工(gong)(gong)業芴的(de)精制(zhi)(zhi)方(fang)面具有突出的(de)優點。使用這種方(fang)法(fa)(fa),不僅能制(zhi)(zhi)取高(gao)純精芴,而(er)且收率高(gao)。另(ling)外,應用該方(fang)法(fa)(fa)基本上能實現溶劑的(de)完全回(hui)收,無“三廢”排放,因而(er)具有一定的(de)社會效益(yi)。而(er)且工(gong)(gong)藝簡單(dan)、操作方(fang)便、容(rong)易實現工(gong)(gong)業化。
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工業芴的精制(zhi)方法(fa)之熔融結晶的操作步驟:
通過對(dui)(dui)(dui)影(ying)響熔融(rong)結晶(jing)分(fen)離效(xiao)果的(de)(de)(de)各種因素的(de)(de)(de)分(fen)析,可以看(kan)出,結晶(jing)過程中(zhong)除保持適當的(de)(de)(de)冷卻與“發(fa)(fa)(fa)汗(han)(han)”速(su)度(du)(du)之外,結晶(jing)過程中(zhong)通以適量(liang)氣體(ti)攪(jiao)拌對(dui)(dui)(dui)分(fen)離效(xiao)果有(you)較大的(de)(de)(de)提(ti)高(gao)(gao)作用(yong)(yong)。“發(fa)(fa)(fa)汗(han)(han)”過程中(zhong)采用(yong)(yong)變(bian)溫發(fa)(fa)(fa)汗(han)(han)程序(xu),也能使晶(jing)體(ti)的(de)(de)(de)純度(du)(du)有(you)一定(ding)的(de)(de)(de)提(ti)高(gao)(gao)。另外,從(cong)實驗(yan)過程發(fa)(fa)(fa)現,無論對(dui)(dui)(dui)何種純度(du)(du)的(de)(de)(de)原料,“發(fa)(fa)(fa)汗(han)(han)”過程中(zhong)產品的(de)(de)(de)脫色(se)作用(yong)(yong)是很(hen)顯著(zhu)的(de)(de)(de),尤(you)其(qi)對(dui)(dui)(dui)晶(jing)層中(zhong)芴濃度(du)(du)較高(gao)(gao)時,盡管“發(fa)(fa)(fa)汗(han)(han)”提(ti)純作用(yong)(yong)并不(bu)大,但對(dui)(dui)(dui)產品脫色(se)的(de)(de)(de)效(xiao)果很(hen)顯著(zhu)。
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對(dui)工業(ye)芴的精制進行研究:
熔融結晶(jing)法(fa)也稱分(fen)步結晶(jing)法(fa),對工業芴(wu)的分(fen)離與精制是一種比(bi)較(jiao)成熟的工業化分(fen)離方(fang)法(fa),用(yong)于工業芴(wu)的精制尚未見報道。
該(gai)法(fa)是利用各(ge)組(zu)分(fen)間結(jie)(jie)晶點的差異,在(zai)靜態下進行結(jie)(jie)晶、熔融(rong)、再(zai)(zai)結(jie)(jie)晶、再(zai)(zai)熔融(rong)……。這樣一個(ge)多次(ci)結(jie)(jie)晶、熔融(rong)的過程,實現各(ge)組(zu)分(fen)間的分(fen)離純(chun)化。該(gai)方法(fa)對于一些用傳統分(fen)離方法(fa)難以分(fen)離的物(wu)系(xi)(xi),如:同分(fen)異構體物(wu)系(xi)(xi)、熱敏性物(wu)系(xi)(xi)、共沸物(wu)系(xi)(xi)的分(fen)離或(huo)一些高(gao)純(chun)有機物(wu)產(chan)品的制備尤為適用。
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