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工業(ye)芴(wu)的精制方(fang)法之新(xin)溶劑結(jie)晶部分(fen)：

結晶原料與試劑性質

1、結晶原料

新溶劑結晶法(fa)所用(yong)的原料(liao)芴(wu)含量(liang)分別為(wei)：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質

本實驗采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二(er)甲酰胺。

本實驗采用(yong)三種不同(tong)溶劑，對不同(tong)純(chun)度(du)的(de)原(yuan)料，采用(yong)不同(tong)的(de)結晶方式分(fen)別進行(xing)了研究(jiu)。通過對各種實驗條件的(de)比(bi)較，得出(chu)一(yi)條操(cao)作方便、運行(xing)周期短，產品純(chun)度(du)和收(shou)率都比(bi)較高(gao)的(de)工藝路線。

實驗步驟：

在帶有溫度計(ji)和回流冷(leng)卻(que)器的 250 ml 蒸餾瓶內，加入按一定配(pei)比預先稱量好的溶劑和溶質，將混合物加熱(re)(re)到沸(fei)騰(teng)，并煮沸(fei) 30分鐘，停止(zhi)加熱(re)(re)，CAS NO 82911-69-1多少錢，熱(re)(re)溶液(ye)靜置，待溫度降到 100℃左右時進行熱(re)(re)過濾，濾液(ye)在攪拌狀(zhuang)態下(xia)冷(leng)卻(que)到 25℃（或室溫），芴結(jie)晶(jing)(jing)析出，過濾，得結(jie)晶(jing)(jing)產品。如果結(jie)晶(jing)(jing)產品未達到要求(qiu)的純度，可重復(fu)以上操作，直(zhi)到結(jie)晶(jing)(jing)產品的純度符合要求(qiu)為止(zhi)。

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工業芴的精制方法之(zhi)溶劑結晶原理：

重(zhong)結晶(jing)重(zhong)要(yao)的是要(yao)選(xuan)(xuan)擇(ze)(ze)適宜的溶(rong)(rong)劑，在選(xuan)(xuan)擇(ze)(ze)溶(rong)(rong)劑時(shi)，必(bi)須考慮被溶(rong)(rong)解(jie)物質的組(zu)成和(he)結構，一般說(shuo)來相似(si)的物質容易相溶(rong)(rong)。溶(rong)(rong)劑的選(xuan)(xuan)擇(ze)(ze)必(bi)須符合下(xia)列(lie)條件：

⑴不與重結(jie)晶(jing)的物質(zhi)發生化學反(fan)應(ying)；

⑵在溫(wen)度高(gao)時，重結晶(jing)物(wu)質在溶劑中的溶解度較大，而在低溫(wen)時則很小；

⑶雜質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)溶(rong)解(jie)度(du)或是很大(待(dai)重結晶物質(zhi)(zhi)(zhi)析出時，雜質(zhi)(zhi)(zhi)仍留在母液內)或是很小(待(dai)重結晶物質(zhi)(zhi)(zhi)溶(rong)解(jie)在溶(rong)劑里，借過濾除(chu)去雜質(zhi)(zhi)(zhi))；

⑷容易和(he)重結晶物質分(fen)離。

另外，對溶劑(ji)的毒性(xing)，性(xing)，沸點，凝固點，價格和溶劑(ji)的回收等因素也(ye)應予以考慮。

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