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工業芴的精制(zhi)方法之新(xin)溶劑結(jie)晶部分：

不同(tong)純(chun)度(du)的(de)原料，采(cai)用(yong)同(tong)一溶劑，所(suo)得(de)結晶(jing)(jing)產品收(shou)率差別(bie)不大(da)。對同(tong)一純(chun)度(du)的(de)原料，采(cai)用(yong)不同(tong)溶劑，所(suo)得(de)晶(jing)(jing)體(ti)純(chun)度(du)及收(shou)率都有較大(da)差別(bie)。因此(ci)，可以認為，從提高純(chun)度(du)的(de)角度(du)考(kao)慮(lv)，一步結晶(jing)(jing)法采(cai)用(yong) Ph-Cl 做(zuo)溶劑較好，從收(shou)率方面考(kao)慮(lv)，則(ze)應采(cai)用(yong)做(zuo)溶劑。到底一步結晶(jing)(jing)采(cai)用(yong)那種溶劑，還需根據以后的(de)實驗結果綜合考(kao)慮(lv)。

采(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong)不(bu)同溶(rong)劑(ji)進行結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)得(de)到的(de)產(chan)品為(wei)原料(liao)(liao)進行二(er)步(bu)結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)，對相(xiang)同純度(du)(du)(du)(du)的(de)原料(liao)(liao)（即一步(bu)結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)產(chan)品），采(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong)不(bu)同的(de)溶(rong)劑(ji)進行結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)，所(suo)得(de)晶(jing)(jing)(jing)體(ti)純度(du)(du)(du)(du)幾乎無(wu)(wu)異(yi)，但收率有一定(ding)差(cha)別，用(yong)(yong)(yong) Ph-Cl 優于 DM。且通過實驗(yan)發(fa)現，用(yong)(yong)(yong) Ph-Cl 做溶(rong)劑(ji)所(suo)得(de)晶(jing)(jing)(jing)體(ti)的(de)形(xing)態和粒度(du)(du)(du)(du)均(jun)比用(yong)(yong)(yong) DM好。另外，采(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong)不(bu)同純度(du)(du)(du)(du)的(de)三相(xiang)結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)產(chan)品為(wei)原料(liao)(liao)，以(yi)(yi) Ph-Cl 為(wei)溶(rong)劑(ji)實驗(yan)，可知(zhi)，無(wu)(wu)論從純度(du)(du)(du)(du)提高幅度(du)(du)(du)(du)，還(huan)是從收率值(zhi)等方面，9-芴甲(jia)基(ji)琥珀酰亞(ya)氨基(ji)碳酸(suan)酯批發(fa)，都同以(yi)(yi)一步(bu) Ph-Cl 法的(de)結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)產(chan)品做原料(liao)(liao)無(wu)(wu)甚大區別。因此，我(wo)們可以(yi)(yi)得(de)出結(jie)(jie)論，以(yi)(yi)采(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong)不(bu)同溶(rong)劑(ji)進行結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)所(suo)得(de)產(chan)品為(wei)原料(liao)(liao)，對后面的(de)結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)過程無(wu)(wu)甚大影響。綜上(shang)，二(er)步(bu)結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)選(xuan)擇 Ph-Cl 為(wei)溶(rong)劑(ji)。

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工業芴的精制方(fang)法之熔融結晶的操(cao)作步驟：

通過對影響熔融結晶(jing)分(fen)離效(xiao)果(guo)的(de)各種因素的(de)分(fen)析，可(ke)以看出，結晶(jing)過程(cheng)中(zhong)除(chu)保持適當的(de)冷卻與(yu)“發汗(han)”速(su)度之外，結晶(jing)過程(cheng)中(zhong)通以適量氣體攪拌對分(fen)離效(xiao)果(guo)有(you)較大(da)(da)的(de)提高作(zuo)用。“發汗(han)”過程(cheng)中(zhong)采(cai)用變溫發汗(han)程(cheng)序(xu)，也(ye)能(neng)使(shi)晶(jing)體的(de)純(chun)度有(you)一定的(de)提高。另(ling)外，從實驗過程(cheng)發現，無論對何種純(chun)度的(de)原(yuan)料，“發汗(han)”過程(cheng)中(zhong)產品的(de)脫色作(zuo)用是很顯(xian)(xian)著(zhu)的(de)，尤其對晶(jing)層(ceng)中(zhong)芴(wu)濃度較高時，盡(jin)管“發汗(han)”提純(chun)作(zuo)用并不大(da)(da)，但對產品脫色的(de)效(xiao)果(guo)很顯(xian)(xian)著(zhu)。

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工(gong)業芴精(jing)制方法(fa)評(ping)價：熔融結晶法(fa)

從(cong)本方法(fa)(fa)得(de)出的(de)其它組的(de)數據也(ye)(ye)可(ke)(ke)看出，即(ji)使采用優化的(de)條(tiao)(tiao)件，所得(de)晶體純(chun)度值高于(yu) 98.15%的(de)幅度也(ye)(ye)不會太大。因此，我們可(ke)(ke)以斷定(ding)，用熔(rong)融結晶方法(fa)(fa)，在現有條(tiao)(tiao)件，下制(zhi)取(qu)高純(chun)芴(wu)是很困難的(de)，即(ji)使經過多步操作能制(zhi)得(de)純(chun)度大于(yu) 99.0%的(de)精芴(wu)，收率也(ye)(ye)是相當(dang)低的(de)。但(dan)是，把熔(rong)融結晶這種(zhong)方法(fa)(fa)應用到(dao)工業芴(wu)的(de)精制(zhi)上，并(bing)進(jin)行研究(jiu)，還(huan)是具有很大意義的(de)。通(tong)過對這種(zhong)分離(li)方法(fa)(fa)的(de)研究(jiu)，弄(nong)清了(le)影(ying)響分離(li)效果的(de)因素，為今后(hou)的(de)進(jin)一步深入(ru)探索奠定(ding)了(le)良(liang)好的(de)基礎(chu)。

以熔融結晶方法，采用現有的設備，按現在的控制(zhi)手段，對工業(ye)芴(wu)進行(xing)精制(zhi)，也許芴(wu)純度只能達到 98.15%左(zuo)右， 這(zhe)可能是現有條件下的一個濃度極限(xian)。

上述內容，希望能給大家帶來幫助，如果還有其他問題，可以致電公司，我們會為大家答疑解惑。