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對工業(ye)芴的(de)精制進行研究：

熔融結晶法(fa)也稱分(fen)步結晶法(fa)，對工(gong)(gong)業芴的(de)分(fen)離與精制(zhi)(zhi)是一種比(bi)較成(cheng)熟的(de)工(gong)(gong)業化分(fen)離方法(fa)，用于工(gong)(gong)業芴的(de)精制(zhi)(zhi)尚(shang)未見報道。

該法是利用各(ge)組分(fen)間結(jie)晶(jing)(jing)點的差異，在靜態下(xia)進行結(jie)晶(jing)(jing)、熔(rong)融、再結(jie)晶(jing)(jing)、再熔(rong)融……。這樣一個多次結(jie)晶(jing)(jing)、熔(rong)融的過程，實現各(ge)組分(fen)間的分(fen)離(li)純(chun)化(hua)。該方(fang)法對于一些用傳(chuan)統分(fen)離(li)方(fang)法難以分(fen)離(li)的物系(xi)，如：同分(fen)異構體物系(xi)、熱敏性物系(xi)、共沸物系(xi)的分(fen)離(li)或(huo)一些高純(chun)有(you)機物產品的制備(bei)尤為適用。

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芴餾分與(yu)溶(rong)劑(ji)(ji)混合(he)后達(da)(da)到(dao)共融，通(tong)過溫度下降達(da)(da)到(dao)工(gong)業(ye)芴晶體析出， 從而制(zhi)得合(he)格工(gong)業(ye)芴產品， 其中所選取(qu)得溶(rong)劑(ji)(ji)對工(gong)業(ye)芴的(de)(de)產品質量(liang)和產品收(shou)率有較大的(de)(de)影響。

通(tong)過操作方(fang)法可以看出，結晶操作影響因(yin)素分為以下幾點(dian)

（1）升降(jiang)溫(wen)速率；結晶(jing)過程(cheng)為(wei)晶(jing)體成長過程(cheng)，經(jing)過試驗與生產操作發現。 進料(liao)后升溫(wen)至 65℃， 然(ran)后進行自 然(ran)降(jiang)溫(wen)， 收(shou)率和質量高， 但所(suo)需(xu)時間(jian)較長。

（2）攪(jiao)拌(ban)機轉速(su)， 結(jie)晶(jing)器的攪(jiao)拌(ban)速(su)率(lv)對晶(jing)體的形(xing)成有較(jiao)(jiao)大關系(xi)，轉速(su)過高會使結(jie)晶(jing)顆粒較(jiao)(jiao)大的晶(jing)體破碎。 轉速(su)較(jiao)(jiao)慢時降溫(wen)速(su)率(lv)下降， 操作周(zhou)期(qi)延長(chang)。

（3）放料(liao)(liao)溫(wen)度(du)(du)，結晶(jing)過程合適(shi)的放料(liao)(liao)溫(wen)度(du)(du)不僅能縮(suo)短結晶(jing)周期， 而且(qie)易于操作。 放料(liao)(liao)溫(wen)度(du)(du)大(da)于50℃時由于晶(jing)體未(wei)完全(quan)析出(chu)，與溶劑(ji)處于互(hu)溶狀態， 導致工業(ye)芴(wu)收率低(di)。 放料(liao)(liao)低(di)于40℃， 物料(liao)(liao)中(zhong)其他組分會析出(chu)，導致物料(liao)(liao)純度(du)(du)降低(di)，嚴重影響產品質量。

工(gong)(gong)業芴(wu)(wu)的生產工(gong)(gong)藝(yi)目(mu)前(qian)國(guo)內普遍使用的是(shi)精餾采(cai)取一(yi)定(ding)含量(liang)的富芴(wu)(wu)餾分， 然后用經過一(yi)到三(san)次的重結晶， 控制一(yi)定(ding)的結晶速度從(cong)而生產出／＞９５％的工(gong)(gong)業芴(wu)(wu)成品(pin)。

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工(gong)業芴精制方(fang)法(fa)(fa)評價：新溶劑(ji)結晶法(fa)(fa)

初始原料芴(wu)純(chun)度為(wei) 95.4%，經過四級操作(zuo)，產品(pin)芴(wu)純(chun)度可達99.5%以上，且單步收(shou)率(lv)亦能保持(chi)較高水平，在(zai) 65%左右，后制得的高純(chun)精芴(wu)的一(yi)次性收(shou)率(lv)約為(wei) 22.88%，如果(guo)再把(ba)回收(shou)芴(wu)的數(shu)量考慮在(zai)內，估計單步收(shou)率(lv)會大(da)于 85% ，這樣精芴(wu)的總收(shou)率(lv)將高于 50% 。

溶(rong)劑(ji)(ji)的(de)(de)回收量均在(zai) 60%以上(shang)，溶(rong)劑(ji)(ji)損失(shi)量不足(zu) 40% 。這些數(shu)據充分(fen)說明，以新的(de)(de)溶(rong)劑(ji)(ji)結(jie)晶法(fa)來(lai)精(jing)制(zhi)工業(ye)芴是非(fei)常可行的(de)(de)，不僅精(jing)制(zhi)效果好，而且操作簡單(dan) ，每一級操作的(de)(de)分(fen)離度(du)均比其他方法(fa)高，溶(rong)劑(ji)(ji)回收也較(jiao)容易，且無“三廢”排放(fang)。更(geng)重要的(de)(de)是，通過新的(de)(de)溶(rong)劑(ji)(ji)結(jie)晶法(fa)實驗，基本(ben)上(shang)搞清(qing)了(le)影響工業(ye)芴精(jing)制(zhi)的(de)(de)不良因素(su)，對將來(lai)實現(xian)類似物系的(de)(de)分(fen)離具有一定(ding)的(de)(de)指導意義。

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