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工業芴(wu)的(de)精(jing)制(zhi)方(fang)法之新溶(rong)劑結晶部分：

結晶原料與試劑性質

1、結晶原料

新溶(rong)劑(ji)結晶法所用(yong)的(de)原(yuan)料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質

本(ben)實驗采用的三(san)種試劑為：Ph-Cl，和(he)二(er)甲酰胺。

本實(shi)驗(yan)采(cai)用三種不(bu)(bu)同(tong)溶劑，對不(bu)(bu)同(tong)純度的(de)原(yuan)料，采(cai)用不(bu)(bu)同(tong)的(de)結晶方(fang)式分別進行了(le)研究。通過對各(ge)種實(shi)驗(yan)條件(jian)的(de)比較(jiao)，得出一(yi)條操作方(fang)便、運行周(zhou)期短，產品純度和收(shou)率都比較(jiao)高的(de)工藝路線。

實驗步驟：

在帶有溫(wen)度(du)計和(he)回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內，加入按一定配比預(yu)先稱量(liang)好的溶劑和(he)溶質(zhi)，將混合(he)物(wu)加熱(re)到沸(fei)騰，并煮沸(fei) 30分鐘，停(ting)止加熱(re)，熱(re)溶液(ye)靜置(zhi)，待(dai)溫(wen)度(du)降到 100℃左右時進(jin)行熱(re)過濾，濾液(ye)在攪拌狀態(tai)下(xia)冷卻到 25℃（或室(shi)溫(wen)），芴結晶(jing)(jing)析(xi)出，過濾，得結晶(jing)(jing)產品。如果結晶(jing)(jing)產品未達到要(yao)求的純(chun)度(du)，可重復以上操作(zuo)，直到結晶(jing)(jing)產品的純(chun)度(du)符(fu)合(he)要(yao)求為止。

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工業芴的(de)精制方法之溶劑結晶原理：

溶(rong)劑結(jie)晶是將固(gu)體混合(he)物溶(rong)入某種溶(rong)劑中形(xing)成(cheng)均相溶(rong)液(ye)(ye)，隨著溫度的降(jiang)低，溶(rong)液(ye)(ye)變(bian)成(cheng)過飽和(he)(he)溶(rong)液(ye)(ye)而析出(chu)晶體。影響晶體析出(chu)的因素有，溶(rong)液(ye)(ye)中過飽和(he)(he)度和(he)(he)溶(rong)質分(fen)子的擴(kuo)散速(su)度。由(you)于混合(he)物中的主要成(cheng)分(fen)和(he)(he)雜(za)質在溶(rong)液(ye)(ye)中的溶(rong)解度不同(tong)，同(tong)時過飽和(he)(he)分(fen)子擴(kuo)散速(su)度也不同(tong)，導(dao)致結(jie)晶的速(su)度不同(tong)。因而，二者能達到(dao)一定程度的分(fen)離，析出(chu)晶體中主要成(cheng)分(fen)的含量得到(dao)提高，使原(yuan)混合(he)物得到(dao)一定程度的提純。

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精芴的制取方法：

本(ben)(ben)課題分(fen)別(bie)以(yi)含芴(wu) 95.4%和 97.2%的(de)兩(liang)種(zhong)不(bu)同的(de)工(gong)業芴(wu)為原料，根據工(gong)業芴(wu)組成(cheng)成(cheng)分(fen)的(de)物性差(cha)異，分(fen)別(bie)采用熔融結(jie)晶(jing)法、三相結(jie)晶(jing)法、新溶(rong)劑結(jie)晶(jing)法，對(dui)工(gong)業芴(wu)進行(xing)精(jing)制。在(zai)每一種(zhong)分(fen)離(li)方(fang)法中，對(dui)影響分(fen)離(li)提純的(de)因素(su)進行(xing)了具體分(fen)析，并(bing)分(fen)別(bie)摸索出一套好的(de)操作條(tiao)件。對(dui)三種(zhong)分(fen)離(li)方(fang)法進行(xing)分(fen)析比較(jiao)(jiao)，從中選擇一條(tiao)既操作簡便，易于(yu)放大(da)，成(cheng)本(ben)(ben)較(jiao)(jiao)低，又(you)能獲(huo)得(de)高純度精(jing)芴(wu)，同時收(shou)率較(jiao)(jiao)高的(de)工(gong)藝(yi)路線(xian)。

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