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9-芴酮(tong)肟制備條件優(you)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺(an)反應生(sheng)成肟是(shi)一可(ke)逆(ni)過(guo)(guo)程(cheng)，為(wei)使反應順(shun)利進行，9-芴基(ji)甲醇生(sheng)產(chan)廠家(jia)，通常需要酸堿調節.據此(ci)我(wo)們認為(wei)，9-芴酮肟的合成也有必(bi)要選(xuan)取(qu)合適方(fang)法打(da)破(po)反應平衡.通過(guo)(guo)多次試驗(yan)發(fa)現，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可(ke)促使反應很快完成; TLC檢測發(fa)現，產(chan)物純度高(gao)，后處理很方(fang)便:直接將反應液倒水中，攪拌洗(xi)滌，抽濾即得(de)純品，收率(lv)高(gao)于95%.

同時(shi)，還(huan)試驗了堿的投(tou)料時(shi)機.在9 -芴酮和胺攪拌反應(ying)0，1，2 h后加(jia)(jia)入(ru)全部(bu)K2CO3，或先(xian)在體(ti)系中加(jia)(jia)入(ru)一(yi)部(bu)分K2CO3、反應(ying)1.5 h后再(zai)加(jia)(jia)另一(yi)部(bu)分K2CO3.實(shi)驗表明，無論(lun)哪種方式，原料都能在相同時(shi)間(jian)內全部(bu)反應(ying).綜上可知(zhi)反應(ying)，只需加(jia)(jia)人(ren)適量堿打破平衡、使反應(ying)向生成肟的方向進行即可，與加(jia)(jia)堿的投(tou)料時(shi)機無關.

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芴和芴酮低(di)共熔點的測(ce)定：

芴(wu)與芴(wu)酮共熔點(dian)的發現(xian)

在溶劑中(zhong)， 通過(guo)相轉移催化技術， 用空氣(qi)氧化懸浮狀的(de)(de)(de)芴(wu)制備芴(wu)酮(tong)。 實驗中(zhong)發(fa)現： 隨著原料(liao)芴(wu)轉化為產物芴(wu)酮(tong)， 可以(yi)向反(fan)應體系(xi)(xi)中(zhong)不(bu)斷(duan)補加原料(liao)以(yi)提高反(fan)應器的(de)(de)(de)利用率。 在80 °C水浴溫度下， 反(fan)應進行15 小時(shi)后， 溶劑完(wan)全被空氣(qi)夾帶(dai)、 揮(hui)發(fa)出反(fan)應體系(xi)(xi)。 此時(shi)， 反(fan)應體系(xi)(xi)的(de)(de)(de)油層中(zhong)只包含產物芴(wu)酮(tong)和未反(fan)應的(de)(de)(de)芴(wu)。 我們(men)知道純芴(wu)酮(tong)的(de)(de)(de)熔(rong)點為83 °C， 純芴(wu)的(de)(de)(de)熔(rong)點為114 °C； 而在80 °C的(de)(de)(de)反(fan)應溫度下， 卻觀察到了兩種固體混合(he)物的(de)(de)(de)反(fan)應體系(xi)(xi)呈現共(gong)熔(rong)狀態(tai)。

因(yin)(yin)此， 確定(ding)芴(wu)(wu)(wu)和(he)芴(wu)(wu)(wu)酮(tong)(tong)混合物存(cun)在共(gong)熔(rong)(rong)現象， 基(ji)于這(zhe)一發現， 本課題組開發出以產(chan)物芴(wu)(wu)(wu)酮(tong)(tong)為溶劑， 通過相轉(zhuan)移催化技術實現芴(wu)(wu)(wu)氧化制備(bei)芴(wu)(wu)(wu)酮(tong)(tong)的(de)(de)新(xin)(xin)技術。 為了進一步(bu)研究芴(wu)(wu)(wu)、 芴(wu)(wu)(wu)酮(tong)(tong)共(gong)熔(rong)(rong)反應新(xin)(xin)技術工藝， 筆者希望快速和(he)比較準確地得(de)到芴(wu)(wu)(wu)與芴(wu)(wu)(wu)酮(tong)(tong)的(de)(de)共(gong)熔(rong)(rong)點(dian)和(he)共(gong)熔(rong)(rong)組成， 因(yin)(yin)而設(she)計(ji)了本文的(de)(de)芴(wu)(wu)(wu)和(he)芴(wu)(wu)(wu)酮(tong)(tong)共(gong)熔(rong)(rong)點(dian)測定(ding)的(de)(de)實驗方案(an)。

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芴酮的制備方法：

采用(yong)酞菁鈷四磺酸為催化劑(ji)(ji)， 65℃下用(yong)分子氧(yang)氧(yang)化， 芴(wu)酮選擇性(xing)達 98. 5% 。用(yong) CF 4 與 30% NaOH 水溶液(ye)， 為催化劑(ji)(ji)， 30℃下 15 分鐘給(gei)出 9. 9- 二氯芴(wu)、 再經 H 2 SO 4處理， 芴(wu)酮收率為 100% 。

由上述可見， 盡(jin)管芴酮制法(fa)很(hen)多， 但(dan)近年(nian)， 空氣氣相氧(yang)化法(fa)與空氣液(ye)相氧(yang)化法(fa)是值得重視的方法(fa)。

綜上所示(shi)， 芴酮(tong)是一種用途廣(guang)泛， 功能 特殊， 附加(jia)值高的 精(jing)細(xi)化(hua)工原 料。 國內芴資 源豐(feng)富， 又(you)未形成(cheng) 工業化(hua)生(sheng)產， 因此進(jin)行(xing)芴酮(tong)制備方法研究， 值得有(you)關部門引 起重視。

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