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工業芴精制方(fang)法(fa)評價：三相結晶(jing)法(fa)

在(zai)對芴(wu)(wu)(wu)含量 95.4%的原(yuan)料(liao)精(jing)(jing)制過(guo)程中(zhong)，原(yuan)料(liao)經三次三相結(jie)晶，產(chan)品芴(wu)(wu)(wu)純度可達 99%以上，且單步收(shou)率都能保(bao)持在(zai)較高(gao)水平，在(zai) 80%左右，制得精(jing)(jing)芴(wu)(wu)(wu)“99.14%”的一次性總收(shou)率為(wei) 52.24%，如果(guo)再加上從溶劑(ji)中(zhong)回(hui)收(shou)的芴(wu)(wu)(wu)，總收(shou)率還要高(gao)些(xie)。說明以三相結(jie)晶法制取精(jing)(jing)芴(wu)(wu)(wu)是可行的，而且，由于該法操(cao)作簡單，故具有一定的實用價值。

雖然在對(dui)低純芴的精(jing)制(zhi)過程中，芴純度(du)上升幅度(du)較大，但對(dui)芴含量(liang)超(chao)過 98.44%的原料，每再(zai)精(jing)制(zhi)一次，芴純度(du)上升幅度(du)不(bu)是很大，而總收(shou)率(lv)會明顯下降。芴純度(du) 99.2%這個(ge)數值，對(dui)三相(xiang)結晶來講似乎(hu)是一極限，在此基礎上，再(zai)用此法進行(xing)精(jing)制(zhi)，實際意義不(bu)大，故(gu)用此法制(zhi)取純度(du)大于 99.5%的高純精(jing)芴有(you)一定困(kun)難。

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工業芴合格品(pin)要(yao)求(qiu)芴含(han)量(liang)≥95%， 經過蒸餾后切取(qu)的芴餾分(fen)內芴含(han)量(liang)一般在(zai)75%~78%之(zhi)間，需進一步(bu)的分(fen)離(li)提純，目 前國內生(sheng)產合格工業芴基(ji)本采用(yong)溶(rong)(rong)劑(ji)洗滌結晶法制取(qu)。 該法是先用(yong)溶(rong)(rong)劑(ji)將粗芴加(jia)熱(re)溶(rong)(rong)解，再(zai)降溫結晶，分(fen)離(li)，干燥，得到純度較高的芴。

我國(guo)的(de)(de)(de)洗油深加工(gong)(gong)利(li)用(yong)工(gong)(gong)業(ye)(ye)工(gong)(gong)藝落后(hou)、 加工(gong)(gong)過程污(wu)染嚴重、收率低。 為了提高芴(wu)的(de)(de)(de)收率，充分利(li)用(yong)國(guo)內芴(wu)資源，滿足日益(yi)增(zeng)長的(de)(de)(de)芴(wu)需求。 既而(er)根(gen)據實(shi)驗及工(gong)(gong)業(ye)(ye)實(shi)際生產(chan)操作(zuo)，發現要(yao)提高工(gong)(gong)業(ye)(ye)芴(wu)產(chan)品(pin)質量和收率， 其一(yi)定要(yao)從原料(liao)抓(zhua)起(qi)， 分別對溶劑(ji)的(de)(de)(de)選擇(ze)，溶劑(ji)和物(wu)料(liao)的(de)(de)(de)比例及結(jie)晶操作(zuo)等(deng)方(fang)面進(jin)行(xing)嚴格(ge)的(de)(de)(de)過程控制，可有效(xiao)提高產(chan)品(pin)產(chan)量及產(chan)品(pin)收率。 工(gong)(gong)業(ye)(ye)芴(wu)產(chan)量和質量的(de)(de)(de)提升具(ju)有一(yi)定的(de)(de)(de)經(jing)濟效(xiao)益(yi)和社會效(xiao)益(yi)。

工業(ye)芴(wu)離心(xin)過程中， 晶(jing)體(ti)(ti)(ti)較大的(de)(de)(de)(de)可(ke)選則目 數較大的(de)(de)(de)(de)濾(lv)布，可(ke)以(yi)加快(kuai)離心(xin)時間，降(jiang)低產品(pin)的(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)劑含(han)量。 晶(jing)體(ti)(ti)(ti)較小可(ke)能(neng)造(zao)成產品(pin)隨溶(rong)(rong)劑離心(xin)至溶(rong)(rong)劑內，造(zao)成產品(pin)收率(lv)的(de)(de)(de)(de)降(jiang)低。 所有及時準確觀測晶(jing)體(ti)(ti)(ti)粒徑大小，選擇合適的(de)(de)(de)(de)濾(lv)布對工業(ye)芴(wu)的(de)(de)(de)(de)生產收率(lv)有著(zhu)很重(zhong)要的(de)(de)(de)(de)作用。

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芴(wu)餾分(fen)與溶(rong)劑混合(he)后達到共融(rong)，通過溫度下降達到工(gong)業(ye)芴(wu)晶體析出， 從而(er)制得合(he)格工(gong)業(ye)芴(wu)產(chan)品(pin)， 其中所選(xuan)取得溶(rong)劑對工(gong)業(ye)芴(wu)的產(chan)品(pin)質量和產(chan)品(pin)收率有較大的影響。

通(tong)過(guo)操(cao)作(zuo)方法(fa)可以看出，結晶操(cao)作(zuo)影響因素分為以下幾(ji)點

（1）升(sheng)降(jiang)溫速率；結晶過程(cheng)(cheng)為晶體成(cheng)長過程(cheng)(cheng)，經(jing)過試(shi)驗與生產操作發現。 進料后(hou)升(sheng)溫至 65℃， 然(ran)(ran)后(hou)進行自 然(ran)(ran)降(jiang)溫， 收率和質量高， 但(dan)所需(xu)時間較(jiao)長。

（2）攪拌機轉(zhuan)速(su)， 結(jie)晶器的(de)攪拌速(su)率對(dui)晶體的(de)形成(cheng)有較大(da)關系，轉(zhuan)速(su)過(guo)高會使結(jie)晶顆(ke)粒較大(da)的(de)晶體破碎。 轉(zhuan)速(su)較慢時降(jiang)溫速(su)率下(xia)降(jiang)， 操作周(zhou)期延長。

（3）放(fang)料(liao)(liao)溫度，結晶過程合適的放(fang)料(liao)(liao)溫度不僅能縮短結晶周(zhou)期， 而且易于操作。 放(fang)料(liao)(liao)溫度大于50℃時(shi)由于晶體未(wei)完全(quan)析出(chu)，與溶(rong)劑處于互溶(rong)狀態， 導致(zhi)工業(ye)芴收率低(di)。 放(fang)料(liao)(liao)低(di)于40℃， 物料(liao)(liao)中其他組分會析出(chu)，導致(zhi)物料(liao)(liao)純度降(jiang)低(di)，嚴重影響(xiang)產品質(zhi)量。

工(gong)業(ye)芴的(de)生產(chan)工(gong)藝目前國內(nei)普遍使用的(de)是精餾采(cai)取一(yi)定含量(liang)的(de)富芴餾分， 然后(hou)用經過一(yi)到(dao)三(san)次的(de)重結晶，99%芴甲醇廠家， 控制(zhi)一(yi)定的(de)結晶速度(du)從而(er)生產(chan)出／＞９５％的(de)工(gong)業(ye)芴成品。

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